[发明专利]一种芪斛楂颗粒指纹图谱及其建立与检测方法

说明书

本发明涉及一种芪斛楂颗粒指纹图谱及其建立与检测方法；提供一种芪斛楂颗粒指纹图谱的建立方法，步骤包括：S1、制备芪斛楂颗粒的供试品溶液；S2、制备对照品溶液；S3、将供试品溶液以及对照品溶液注入高效液相色谱仪，根据供试品溶液的色谱图以及对照品溶液的色谱图，计算获得芪斛楂颗粒指纹图谱；本发明建立的芪斛楂颗粒指纹图谱检测方法简便，具有相似度高、稳定性好、精密度高、重现性好等优点，可全面、客观、准确的检测和评价芪斛楂产品的质量，保证临床疗效。

技术领域

本发明涉及中成药指纹图谱分析方法领域，尤其涉及一种芪斛楂颗粒指纹图谱及其建立与检测方法。

背景技术

芪斛楂颗粒由黄芪、炙甘草、茯苓、石斛、山楂、党参、陈皮、白术等11味中药组成，具有健脾和胃、益气固表、消食导滞的功效，主要用于改善小儿脾胃气虚、脾失健运症引起的厌食、偏食、汗多、大便不调、易感冒等症状。

临床研究发现，芪斛楂颗粒用于辅助治疗小儿急性上呼吸道感染、治疗儿童营养不良合并反复呼吸道感染、治疗小儿脾虚型腹泻、治疗小儿厌食、婴儿腹泻，疗效显著。

现行质量标准中收载了5个薄层色谱鉴别和一个单指标(甘草酸铵)含量测定，其量化质量控制方面较单一。处方中11味原料药材所含化学成分组成复杂，个别成分的定性定量分析难以充分反映芪斛楂颗粒中所含化学成分的种类与数量。指纹图谱可较充分的反映出药物所含各种化学成分量分布的整体状况，可提高中药复方质量控制，并为制剂药效物质基础研究奠定基础，可更有效的控制制剂质量，确保其临床用药的安全、有效。

因此，建立芪斛楂颗粒指纹图谱以及建立一种芪斛楂产品的鉴别方法，对于芪斛楂产品的质量控制，提高芪斛楂产品的质量标准以及用药安全等将具有重要意义。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术中的不足，提供一种芪斛楂颗粒指纹图谱及其建立与检测方法。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案是：

本发明的第一方面是提供一种芪斛楂颗粒指纹图谱的建立方法，步骤包括：

S1、制备所述芪斛楂颗粒的供试品溶液；

S2、制备对照品溶液；所述对照品溶液的溶质包括：5-羟甲基糠醛、绿原酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、甘草苷、柚皮芸香苷、橙皮苷、党参炔苷、芒柄花苷、异甘草苷、甘草酸铵、石斛酚或白术内酯Ⅲ中的至少一种；

S3、将所述供试品溶液以及所述对照品溶液分别注入高效液相色谱仪，根据所述供试品溶液的色谱图以及所述对照品溶液的色谱图，计算获得所述芪斛楂颗粒指纹图谱；

其中，高效液相色谱的条件包括：色谱柱为Capcell PAK ADME色谱柱，所述色谱柱的内径为4mm-5mm，所述色谱柱的长度为200mm-300mm，所述色谱柱的填料颗粒直径为3μm-6μm，柱温为28℃-35℃，检测波长为230nm-254nm；进样量为8μL-12μL，流速为0.8mL/min-1.1mL/min；流动相A为乙腈，流动相B为体积分数为0.1％的磷酸水溶液，洗脱方式为梯度洗脱；

所述梯度洗脱包括：

优选地，步骤S1包括：自若干不同批次的所述芪斛楂颗粒中分别取适量的所述芪斛楂颗粒，研细后精密称取2.7g-3.3g所述芪斛楂颗粒，置具塞锥形瓶中，精密加入25mL甲醇，密塞后依次进行第一次称定重量、超声处理、放凉处理以及第二次称定重量，用甲醇补足减失的重量后进行摇匀以及滤过，取续滤液，即得若干不同批次的所述供试品溶液。

更优选地，所述超声处理的时间为20min-40min，频率为30KHz-40KHz，功率为350W-420W。

优选地，步骤S2包括：精密称取所述溶质，定量溶解于甲醇中，即得所述对照品溶液。