[发明专利]一种芪斛楂颗粒指纹图谱及其建立与检测方法

权利要求书

1.一种芪斛楂颗粒指纹图谱的建立方法，其特征在于，步骤包括：

S1、制备所述芪斛楂颗粒的供试品溶液；

S2、制备对照品溶液；所述对照品溶液的溶质包括：5-羟甲基糠醛、绿原酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、甘草苷、柚皮芸香苷、橙皮苷、党参炔苷、芒柄花苷、异甘草苷、甘草酸铵、石斛酚或白术内酯Ⅲ中的至少一种；

S3、将所述供试品溶液以及所述对照品溶液分别注入高效液相色谱仪，根据所述供试品溶液的色谱图以及所述对照品溶液的色谱图，计算获得所述芪斛楂颗粒指纹图谱；

其中，高效液相色谱的条件包括：色谱柱为Capcell PAK ADME色谱柱，所述色谱柱的内径为4mm-5mm，所述色谱柱的长度为200mm-300mm，所述色谱柱的填料颗粒直径为3μm-6μm，柱温为28℃-35℃，检测波长为230nm-254nm；进样量为8μL-12μL，流速为0.8mL/min-1.1mL/min；流动相A为乙腈，流动相B为体积分数为0.1％的磷酸水溶液，洗脱方式为梯度洗脱；

所述梯度洗脱包括：

2.根据权利要求1所述的建立方法，其特征在于，步骤S1包括：自若干不同批次的所述芪斛楂颗粒中分别取适量的所述芪斛楂颗粒，研细后精密称取2.7g-3.3g所述芪斛楂颗粒，置具塞锥形瓶中，精密加入25mL甲醇，密塞后依次进行第一次称定重量、超声处理、放凉处理以及第二次称定重量，用甲醇补足减失的重量后进行摇匀以及滤过，取续滤液，即得若干不同批次的所述供试品溶液。

3.根据权利要求2所述的建立方法，其特征在于，所述超声处理的时间为20min-40min，频率为30KHz-40KHz，功率为350W-420W。

4.根据权利要求1所述的建立方法，其特征在于，步骤S2包括：精密称取所述溶质，定量溶解于甲醇中，即得所述对照品溶液。

5.一种根据权利要求1-4任一项所述建立方法获得的芪斛楂颗粒指纹图谱。

6.根据权利要求5所述的芪斛楂颗粒指纹图谱，其特征在于，所述芪斛楂颗粒指纹图谱包括：与所述5-羟甲基糠醛对应的1号峰、与所述绿原酸对应的2号峰、与所述毛蕊异黄酮葡萄糖苷对应的3号峰、与所述甘草苷对应的7号峰、与所述柚皮芸香苷对应的8号峰、与所述橙皮苷对应的9号峰、与所述党参炔苷对应的10号峰、与所述芒柄花苷对应的11号峰、与所述异甘草苷对应的12号峰、与所述甘草酸铵对应的13号峰、与所述石斛酚对应的14号峰以及与所述白术内酯Ⅲ对应的15号峰。

7.根据权利要求6所述的芪斛楂颗粒指纹图谱，其特征在于，以所述7号峰作为参照峰S，所述1号峰的保留时间为8.372，所述2号峰的保留时间为19.544，所述3号峰的保留时间为27.996，所述4号峰的保留时间为28.344，所述5号峰的保留时间为28.813，所述6号峰的保留时间为29.443，所述7号峰的保留时间为29.874，所述8号峰的保留时间为31.032，所述9号峰的保留时间为33.053，所述10号峰的保留时间为34.354，所述11号峰的保留时间为36.991，所述12号峰的保留时间为37.813，所述13号峰的保留时间为52.199，所述14号峰的保留时间为52.902，所述15号峰的保留时间为60.388。

8.一种采用如权利要求5-7任一项所述芪斛楂颗粒指纹图谱的质量检测方法，其特征在于，步骤包括：将待检测的芪斛楂产品配制成溶液后获得的高效液相色谱图与所述芪斛楂颗粒指纹图谱依次进行相似度评价、多点校正以及Mark峰匹配，根据计算获得的相似度即可确定检测结果。

9.根据权利要求8所述的质量检测方法，其特征在于，若所述相似度为0.95-1.00，则所述检测结果为待检测的芪斛楂产品合格。

10.根据权利要求8所述的质量检测方法，其特征在于，所述待检测的芪斛楂产品包括：芪斛楂颗粒、芪斛楂提取浸膏以及芪斛楂中间品中的至少一种。