[发明专利]皮革和毛皮中致敏性分散染料的检测方法

说明书

本发明涉及分散染料检测技术领域，特别是涉及皮革和毛皮中致敏性分散染料的检测方法。本申请公开了皮革和毛皮中致敏性分散染料的检测方法，包括以下步骤：S1.样品制备与萃取、S2.超临界液相色谱条件、S3.质谱条件、S4.样品检测。本申请提供的检测方法，致敏性分散染料在5分钟内通过UHPSFC‑MS/MS同时分离和测定；致敏性分散染料通过ESI⁺电离法进行监测，并通过3通道多反应监测(MRM)进行量化；同时进行了校准，并在2.5‑500μg/mL的浓度范围内观察到良好的线性关系(R≥0.99)；而且用不同水平的标准加入的所有分散染料的回收率(70.55‑103.03％)令人满意。

技术领域

本发明涉及分散染料检测技术领域，特别是涉及皮革和毛皮中致敏性分散染料的检测方法。

背景技术

分散染料是低分子量有机染料，是偶氮、蒽醌等化合物的衍生物，大多数分散染料是平面的和非离子的。分散染料的主要应用现在广泛用于包括纺织品、玩具、纸张等在内的各种消费品中。遗憾的是，这些染料中有许多是过敏物质，容易引起接触性皮炎。

为了提高对纤维的粘附性，分散染料中的极性基团通常附着在分子上。此外，一些分散染料为结构中含有偶氮基团的染料，可被肠道细菌、肝酶和皮肤表面微生物群中的偶氮还原酶还原，从而形成潜在的或已知的致癌芳香胺。

根据相关报导，已确定49种染料是接触性过敏原，其中三分之二是分散染料。对与接触此类染料相关的消费者健康潜在风险的认识提高导致引入了一些法规，例如欧盟生态标签(EU 2002/371/EC)和Oekotex标准100(2009年版)。因此，迫切需要一种皮革和毛皮中致敏性分散染料的检测方法。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明提供皮革和毛皮中致敏性分散染料的检测方法，致敏性分散染料在5分钟内通过UHPSFC-MS/MS同时分离和测定；致敏性分散染料通过ESI⁺电离法进行监测，并通过3通道多反应监测(MRM)进行量化；同时进行了校准，并在2.5-500μg/mL的浓度范围内观察到良好的线性关系(R≥0.99)。而且用不同水平的标准加入的所有分散染料的回收率(70.55-103.03％)令人满意。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

皮革和毛皮中致敏性分散染料的检测方法，包括以下步骤：

S1.样品制备与萃取

使用萃取剂结合超声辅助对皮革和毛皮样品进行萃取，得到待测液样品；

S2.超临界液相色谱条件

将改性剂加入到流动相中；进行梯度、柱温设置；

S3.质谱条件

使用大气压电喷雾电离源在正离子模式和负离子模式下进行质谱分析；

S4.样品检测

将待测液样品进行超临界液相色谱-串联质谱检测，分析检测结果，得出皮革和毛皮样品中是否含有致敏性分散染料。

优选的，在步骤S1中，所述萃取剂为甲醇-氨水混合液。

优选的，在步骤S1中，所述超声辅助为使用功率为300-500W超声波浴提取。

更优选的，所述甲醇-氨水混合液中甲醇、氨水的投料比，按照体积比计算为1:2。

优选的，在步骤S2中，所述改性剂为甲苯。