[发明专利]皮革和毛皮中致敏性分散染料的检测方法在审
| 申请号: | 202211337366.9 | 申请日: | 2022-10-28 |
| 公开(公告)号: | CN115792049A | 公开(公告)日: | 2023-03-14 |
| 发明(设计)人: | 周信光;张曼曼;宛琰;廖武名;李诗琪 | 申请(专利权)人: | 深圳市北测检测技术有限公司 |
| 主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06;G01N30/88 |
| 代理公司: | 深圳市深可信专利代理有限公司 44599 | 代理人: | 李宇绘 |
| 地址: | 518000 广东省深圳市宝安区西*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 皮革 毛皮 中致敏性 分散染料 检测 方法 | ||
1.皮革和毛皮中致敏性分散染料的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1.样品制备与萃取
使用萃取剂结合超声辅助对皮革和毛皮样品进行萃取,得到待测液样品;
S2.超临界液相色谱条件
将改性剂加入到流动相中;进行梯度、柱温设置;
S3.质谱条件
使用大气压电喷雾电离源在正离子模式和负离子模式下进行质谱分析;
S4.样品检测
将待测液样品进行超临界液相色谱-串联质谱检测,分析检测结果,得出皮革和毛皮样品中是否含有致敏性分散染料。
2.根据权利要求1所述的皮革和毛皮中致敏性分散染料的检测方法,其特征在于,在步骤S1中,所述萃取剂为甲醇-氨水混合液。
3.根据权利要求1所述的皮革和毛皮中致敏性分散染料的检测方法,其特征在于,在步骤S2中,所述改性剂为甲苯。
4.根据权利要求1所述的皮革和毛皮中致敏性分散染料的检测方法,其特征在于,在步骤S2中,进行梯度设置,具体过程为:将甲苯加入到CO2流动相中,初始:1%甲苯、0-1.5分钟:1-3%甲苯、1.5-2分钟:3-7%甲苯、2-3分钟:7-10%甲苯、3-3.3分钟:10-15%甲苯、3.3-4.0分钟:15-16%甲苯、4.0-4.5分钟:16-20%甲苯中的标准洗脱梯度一起使用;下一次注射前的随后重新平衡时间为1.5分钟。
5.根据权利要求1所述的皮革和毛皮中致敏性分散染料的检测方法,其特征在于,在步骤S2中,所述进行柱温设置,所述柱温保持在45℃。
6.根据权利要求1所述的皮革和毛皮中致敏性分散染料的检测方法,其特征在于,在步骤S3中,质谱分析具体过程为:电喷雾毛细管电压,ESI+模式/ESI-模式均为2.7kV;离子源温度保持在120℃,涡轮喷射气体温度保持在350℃和680L/h;锥流量设置为50L/h。
7.根据权利要求1所述的皮革和毛皮中致敏性分散染料的检测方法,其特征在于,在步骤S1中,所述超声辅助为使用功率为300-500W超声波浴提取。
8.根据权利要求2所述的皮革和毛皮中致敏性分散染料的检测方法,其特征在于,所述甲醇-氨水混合液中甲醇、氨水的投料比,按照体积比计算为1:2。
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