[发明专利]一种低成本生产低酸值丙交酯的方法

权利要求书

1.一种低成本生产低酸值丙交酯的方法，其特征在于，包含如下步骤：

a、粗丙交酯经结晶I得到丙交酯粗品I；

b、丙交酯粗品I经结晶II获得L丙交酯纯度为II级纯度的产品，结晶母液经精馏处理得到L-丙交酯纯度为I级纯度的产品；

和/或丙交酯粗品I经进一步结晶III，获得L-丙交酯纯度99.5％以上的III级纯度的L丙交酯；

其中，所述粗丙交酯中L-丙交酯的质量含量为86～95％，乳酸的质量含量为0.5～2％，乳酸低聚物的质量含量为0.1～1.2％。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的粗丙交酯中L-丙交酯的质量含量为88～95％，更优选90-94％，乳酸的质量含量为0.5～1.5％，更优选0.5％-1％，乳酸低聚物的质量含量为0.2～1.0％，更优选0.3～0.8％；

优选的，I级纯度L丙交酯的纯度为96％-97.9％，产品酸值[COOH]含量为7-10mmol/kg,II级纯度为L丙交酯的纯度98.0-99.4％％，产品酸值[COOH]含量为5-8mmol/kg,III级纯度为L丙交酯纯度大于等于99.5％，产品酸值[COOH]含量为2-7mmol/kg。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤a，采用层式结晶、悬浮结晶和或静态结晶制备II级纯度的L-丙交酯产品，优选采用悬浮结晶；

优选的，所述结晶I采用层式结晶、悬浮结晶或静态结晶，优选悬浮结晶；

优选的，所述结晶II可采用层式结晶、悬浮结晶或静态结晶，优选采用非悬浮结晶；

优选的，所述结晶III优选采用悬浮结晶工艺。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述结晶III采用结晶器III，所述结晶器III包括结晶洗涤塔(2)和晶浆融化器(3)，所述结晶洗涤塔(2)包括分离段A、精制段B和洗涤段C，所述分离段A下端设有进料口(201)，晶体在分离段结晶析出，进入精制段，所述分离段A上方设有洗涤母液出口(207)，洗涤母液从洗涤母液出口(207)排出，所述精制段B设有搅拌桨(202)，在精制段B，晶体不断增长，晶体长大进入洗涤段C，在洗涤段C中沉积，形成晶体堆积床层，所述洗涤段的下端设置有刮刀(203)，洗涤段底部设有出料口(205)，所述出料口(205)与晶浆融化器(3)连接，所述洗涤段下端还设有进液口(206)和分布器(204)，所述进液口(206)与晶浆融化器(3)连接。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述分离段A、精制段B和洗涤段C的塔径相同或不同，优选的，所述分离段A和洗涤段C的塔径均大于精制段B的塔径；

优选的，所述分离段A的塔径为精制段B塔径的1.2～2倍，所述洗涤段C的塔径为精制段B塔径的1.2～2倍。

6.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于：所述分离段A的长度0.5m，优选1.0m；

优选的，晶体颗粒在精制段B的停留时间为1-60min，优选2-40min，更优选5-30min；

优选的，洗涤段的长度0.5m，优选1m，更优选2m；

优选的，洗涤段的晶体堆积床层高度大于0.5m，优选大于1m，更优选大于等于2m；优选晶体堆积床层高度小于10m，最优选的床层高度为2-5m。

优选的，结晶洗涤塔内，晶浆的液相空塔流速为0.01-1m/s，优选0.05-0.5m/s；

优选的，进液口的液体流速为0.1-5m/s，优选0.5-1m/s；

7.根据权利要求4-6任一项所述的的方法，其特征在于：所述原料晶浆在进入结晶洗涤塔前先经过一级或者两级以上的结晶设备进行初步结晶；

优选的，所述结晶洗涤塔前设有搅拌结晶釜(1)；

优选的，原料晶浆的固含量为0～80％，其中固含量不等于0，优选固含量5～50％。