[发明专利]一种肟菌酯的合成方法在审

专利信息
申请号: 202211314388.3 申请日: 2022-10-24
公开(公告)号: CN115490612A 公开(公告)日: 2022-12-20
发明(设计)人: 范立攀;田学芳;许辉;石卫;李林虎;贾成国 申请(专利权)人: 河北威远生物化工有限公司
主分类号: C07C249/12 分类号: C07C249/12;C07C249/04;C07C249/14;C07C251/60
代理公司: 河北国维致远知识产权代理有限公司 13137 代理人: 任青
地址: 052160 河北省*** 国省代码: 河北;13
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摘要:
搜索关键词: 一种 肟菌酯 合成 方法
【说明书】:

发明涉及有机合成技术领域,尤其涉及一种肟菌酯的合成方法。该方法使(E)‑2‑(2'‑溴甲基苯基)‑2‑羰基乙酸甲酯‑O‑甲基酮肟与间三氟甲基苯乙酮肟在碱性物质存在下于有机溶剂中发生缩合反应,将缩合反应得到的第一反应液中和并浓缩后得第一浓缩液,将第一浓缩液经水洗涤之后浓缩得第二浓缩液,将第二浓缩液与甲醇和氯化亚砜进一步混合,使第二浓缩液中肟菌酯的水解产物重新酯化为肟菌酯。该方法对所用试剂要求宽容,反应条件温和,反应步骤简单,得到的肟菌酯收率好,纯度高。

技术领域

本发明涉及有机合成技术领域,尤其涉及一种肟菌酯的合成方法。

背景技术

肟菌酯,英文通用名:Trifloxystrobin,属于甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂,也是以天然Strobilurin类杀菌剂为先导化合物开发的杀菌剂,其具体结构如下所示:

肟菌酯不仅杀菌谱广,而且具有很好的保护、治疗、铲除、渗透以及内吸活性等作用,雨水冲刷后仍能保持药效,具有表面蒸发再分配功能,在土壤和地下水中分解快,环境安全性高。肟菌酯几乎对真菌纲病害均有较好的活性,对白粉病和叶斑病的防治有特殊功效;防治病菌的针对性强,不会对非靶标组织造成不良影响,适用于大豆、谷物、玉米、水稻和果蔬等农作物。

目前肟菌酯的合成多数以(E)-2-(2'-溴甲基苯基)-2-羰基乙酸甲酯-O-甲基酮肟和间三氟甲基苯乙酮肟为原料,在碱性物质和有机溶剂的存在下,使上述原料发生缩合反应得到肟菌酯,但是这些合成方法所用溶剂中不可避免的含有微量水分,并且反应过程中也会有少量水生成,这些水分极易使已经生成的肟菌酯在碱性条件下水解成相应的酸,从而导致肟菌酯的收率低,纯度低。

为提高肟菌酯的收率,现有技术中已有将原料在含有分水装置的容器中进行反应以及时脱除水分的方法,也有将反应过程中生成的水通过蒸馏或加入干燥剂的方式去除后再加入第二原料进行酯化反应的方法,但是这些方法中的缩合反应均需要分步进行,即使个别方法获得了可观的收率和纯度,但其仍然存在对所用试剂的要求极高或者需要对所用试剂事先进行脱水处理的缺陷,导致反应过程复杂,反应成本增加,不利于实际大规模应用。

发明内容

针对以上技术问题,本发明提供一种肟菌酯的合成方法,本发明的合成方法步骤简单,方便可行,并且合成的肟菌酯收率好、纯度高。

为解决上述技术问题,本发明实施例采用了如下技术方案:

第一方面,本发明提供一种肟菌酯的合成方法,具体包括以下合成步骤:

S1、在碱性物质存在下,使原料(E)-2-(2'-溴甲基苯基)-2-羰基乙酸甲酯-O-甲基酮肟与间三氟甲基苯乙酮肟在第一有机溶剂中发生缩合反应得第一反应液,将所述第一反应液的pH用稀盐酸调节至6.5~7.5后浓缩,得第一浓缩液;

S2、向步骤S1中所述第一浓缩液中加入不溶于水的第二有机溶剂和水,搅拌、静置分层后弃去水,将有机相浓缩,得第二浓缩液;

S3、向步骤S2中所述第二浓缩液中加入甲醇和氯化亚砜进行酯化反应,反应完全后,降温结晶,过滤、干燥得肟菌酯。

本发明以(E)-2-(2'-溴甲基苯基)-2-羰基乙酸甲酯-O-甲基酮肟和间三氟甲基苯乙酮肟为原料,在碱性物质存在下于有机溶剂中发生缩合反应,反应条件温和,反应步骤简单,在缩合反应完成后,将反应过程水解的肟菌酯与甲醇在氯化亚砜的存在下发生酯化反应,从而提高肟菌酯的反应收率,同时也减少了反应液中的杂质,有利于后续结晶得到高纯度的肟菌酯。

结合第一方面,S1中所述第一有机溶剂选自四氢呋喃或N,N-二甲基甲酰胺,选择所用原料的良溶剂可以使反应更加完全,反应结束将溶液pH调节至中性,经减压蒸馏后所得溶剂可循环利用。

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