[发明专利]一种肟菌酯的合成方法在审
申请号: | 202211314388.3 | 申请日: | 2022-10-24 |
公开(公告)号: | CN115490612A | 公开(公告)日: | 2022-12-20 |
发明(设计)人: | 范立攀;田学芳;许辉;石卫;李林虎;贾成国 | 申请(专利权)人: | 河北威远生物化工有限公司 |
主分类号: | C07C249/12 | 分类号: | C07C249/12;C07C249/04;C07C249/14;C07C251/60 |
代理公司: | 河北国维致远知识产权代理有限公司 13137 | 代理人: | 任青 |
地址: | 052160 河北省*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 肟菌酯 合成 方法 | ||
1.一种肟菌酯的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、在碱性物质存在下,使原料(E)-2-(2'-溴甲基苯基)-2-羰基乙酸甲酯-O-甲基酮肟与间三氟甲基苯乙酮肟在第一有机溶剂中发生缩合反应得第一反应液,将所述第一反应液的pH用稀盐酸调节至6.5~7.5后浓缩,得第一浓缩液;
S2、向步骤S1中所述第一浓缩液中加入不溶于水的第二有机溶剂和水,搅拌、静置分层后弃去水,将有机相浓缩,得第二浓缩液;
S3、向步骤S2中所述第二浓缩液中加入甲醇和氯化亚砜进行酯化反应,反应完全后,降温结晶,过滤、干燥得肟菌酯。
2.根据权利要求1所述肟菌酯的合成方法,其特征在于,S1中所述第一有机溶剂选自四氢呋喃或N,N-二甲基甲酰胺。
3.根据权利要求1所述肟菌酯的合成方法,其特征在于,S2中所述第二有机溶剂选自二氯乙烷、乙酸乙酯或二氯甲烷。
4.根据权利要求1所述肟菌酯的合成方法,其特征在于,S1中所述碱性物质选自氢化钠、甲醇钠、乙醇钠、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或碳酸钾。
5.根据权利要求1所述肟菌酯的合成方法,其特征在于,S1中在0~40℃进行所述缩合反应。
6.根据权利要求1所述肟菌酯的合成方法,其特征在于,S3中在20~50℃进行所述酯化反应;和/或
S3中降温至3~7℃结晶。
7.根据权利要求1~6任一项所述肟菌酯的合成方法,其特征在于,S1中所述(E)-2-(2'-溴甲基苯基)-2-羰基乙酸甲酯-O-甲基酮肟、间三氟甲基苯乙酮肟与碱性物质的摩尔比为1:1.0~1.1:1.2~1.6。
8.根据权利要求1~6任一项所述肟菌酯的合成方法,其特征在于,S1中所述(E)-2-(2'-溴甲基苯基)-2-羰基乙酸甲酯-O-甲基酮肟与第一有机溶剂的质量比为1:2~4。
9.根据权利要求1~6任一项所述肟菌酯的合成方法,其特征在于,所述(E)-2-(2'-溴甲基苯基)-2-羰基乙酸甲酯-O-甲基酮肟与氯化亚砜的摩尔比为1:0.1~0.5。
10.根据权利要求1~6任一项所述肟菌酯的合成方法,其特征在于,所述(E)-2-(2'-溴甲基苯基)-2-羰基乙酸甲酯-O-甲基酮肟与甲醇的质量比为1:2~4。
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