[发明专利]一种碳化钛-氧化铁复合膜的制备方法及其应用在审
申请号: | 202211311150.5 | 申请日: | 2022-10-25 |
公开(公告)号: | CN115491707A | 公开(公告)日: | 2022-12-20 |
发明(设计)人: | 李龙珠;黄安琪;陈玉伟;杨蓉;丁玉婕;唐惠东;张涛 | 申请(专利权)人: | 常州工程职业技术学院 |
主分类号: | C25B11/049 | 分类号: | C25B11/049;C25B11/04;C25B11/02;C25B1/04;C25B1/55 |
代理公司: | 常州市英诺创信专利代理事务所(普通合伙) 32258 | 代理人: | 李楠 |
地址: | 213100 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 碳化 氧化铁 复合 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种碳化钛-氧化铁复合膜的制备方法,其特征在于,包括以下操作步骤,
步骤1,选择性剥离其中的Al原子,制备出二维Ti3C2纳米片:将去离子水和氢氟酸放入到反应容器中,然后取Ti3AlC2粉末加入到上述溶液中,搅拌反应后,离心分离、抽滤、冷冻干燥;
步骤2,TiO2/Ti3C2的制备:取二维Ti3C2纳米片加入HCl和NaBF4混合水溶液中超声处理,水热反应后,抽滤、真空干燥;
步骤3,导电基底FTO上制备Ti3C2导电层:将TiO2/Ti2C3和碘粉分散在丙酮溶液中,超声处理后,将两片FTO浸入溶液中,平行放置,在磁力搅拌下,直流电源施加偏压进行电泳沉积,晾干后在氩气气氛中热处理;
步骤4,氧化铁膜生长:配置的NaNO3和FeCl3前驱体溶液,置于反应釜中;将附有二维导电层TiO2/Ti2C3的FTO浸入上述前驱体溶液中反应后,随炉冷却至室温,取出附着有FeOOH薄膜和二维导电层TiO2/Ti2C3的FTO,水洗、烘干;
步骤5,碳化钛-氧化铁复合膜成品:将步骤4得到的产品放置于马弗炉中,升温后保温、随炉冷却至室温,得到碳化钛-氧化铁复合膜成品。
2.根据权利要求1所述的一种碳化钛-氧化铁复合膜的制备方法,其特征在于:所述步骤1中,所述去离子水和氢氟酸的体积比为1:1;所述氢氟酸的浓度为20%-40%;所述氢氟酸的体积与Ti3AlC2粉末的质量比为10mL:(0.5-1)g。
3.根据权利要求1所述的一种碳化钛-氧化铁复合膜的制备方法,其特征在于:所述步骤1中,所述Ti3AlC2粉末的颗粒度为200目-500目,反应时间为6-10h;离心分离转速为5000rmp/min,离心分离时间为5-8min,离心分离次数为3-6次。
4.根据权利要求1所述的一种碳化钛-氧化铁复合膜的制备方法,其特征在于:所述步骤2中,所述Ti3C2纳米片质量与所述HCl和NaBF4混合水溶液的体积比为1g:(0.15-0.3)L;所述HCl和NaBF4混合水溶液的中HCl的浓度为0.5-1.5mol/L,NaBF4的浓度为0.04-0.15mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种碳化钛-氧化铁复合膜的制备方法,其特征在于:所述步骤2中,超声处理时间为20-40min,水热反应温度为140-180℃,水热反应时间为8-16h,真空干燥温度为80℃,真空干燥时间为24h。
6.根据权利要求1所述的一种碳化钛-氧化铁复合膜的制备方法,其特征在于:所述步骤3中,TiO2/Ti2C3的质量与碘粉的质量比为(2.5-4)g:1g;超声处理时间为30-40min;两片平行放置的FTO之间的距离为10-15mm。
7.根据权利要求1所述的一种碳化钛-氧化铁复合膜的制备方法,其特征在于:所述步骤3中,直流偏压为40V-60V,电泳沉积的时间为10-20min;电泳沉积后的热处理温度为200℃-300℃,热处理时间为1-2h。
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