[发明专利]一种同时测定肉类中多种β-受体激动剂的液质联用检测方法有效

专利信息
申请号: 202211310668.7 申请日: 2022-10-25
公开(公告)号: CN115656396B 公开(公告)日: 2023-08-29
发明(设计)人: 王玮;鄢永红;成昕;韦田;周嘉明;吕青骎 申请(专利权)人: 南京农业大学
主分类号: G01N30/06 分类号: G01N30/06;G01N30/88
代理公司: 北京天盾知识产权代理有限公司 11421 代理人: 丁敬博
地址: 210000 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 同时 测定 肉类 多种 受体 激动剂 联用 检测 方法
【权利要求书】:

1.一种同时测定肉类中多种β-受体激动剂的液质联用分析检测方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:

(1)酶解:称取均质后的肉类,加入乙酸铵和水解酶,混匀后避光酶解,离心取上清液;

(2)提取:在步骤(1)的上清液中加入有机溶剂,提取后加入NaCl沉淀蛋白,涡旋后离心,取上清液;

(3)纯化:取步骤(2)的上清液过一步法萃取柱,将收集的滤液用氮气吹干,用复溶液复溶,充分混匀后过滤,得待测样品;

(4)测定:使用超高效液相色谱-串联质谱仪对步骤(3)的待测样品进行检测;其中色谱条件为:色谱柱为反相色谱柱,流动相为水-有机溶剂二元溶剂体系,洗脱方式为梯度洗脱程序;

所述步骤(2)中的有机溶剂是含1%乙酸的乙腈;

所述步骤(3)中的萃取柱为Qvet-AG柱;

所述步骤(4)中的色谱柱为Thermo scientific Hypersil GOLD aQ柱;流动相A为0.1%甲酸水,流动相B为0.1%甲酸甲醇;流速为0.3mL/min;柱温30℃;3μL进样;梯度洗脱程序为:

所述β-受体激动剂选自克伦特罗、马布特罗、溴布特罗、克伦潘特、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林、福莫特罗、异克舒令、利托君、苯乙醇胺A、氯丙那林、妥布特罗、班布特罗、西布特罗和羟甲基克伦特罗中的二种以上。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中的水解酶为β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)中的复溶液是体积比为90:10的0.1%甲酸水:甲醇溶液。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(4)中的质谱条件如下:电喷雾电离正离子模式;多反应监测模式;喷雾电压:3500V;离子源温度450℃;离子传输管温度:300℃;雾化器温度:280℃;鞘气流速:38arb;辅助气流速:4arb。

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