[发明专利]一种同时测定肉类中多种β-受体激动剂的液质联用检测方法有效
| 申请号: | 202211310668.7 | 申请日: | 2022-10-25 |
| 公开(公告)号: | CN115656396B | 公开(公告)日: | 2023-08-29 |
| 发明(设计)人: | 王玮;鄢永红;成昕;韦田;周嘉明;吕青骎 | 申请(专利权)人: | 南京农业大学 |
| 主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06;G01N30/88 |
| 代理公司: | 北京天盾知识产权代理有限公司 11421 | 代理人: | 丁敬博 |
| 地址: | 210000 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 同时 测定 肉类 多种 受体 激动剂 联用 检测 方法 | ||
1.一种同时测定肉类中多种β-受体激动剂的液质联用分析检测方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)酶解:称取均质后的肉类,加入乙酸铵和水解酶,混匀后避光酶解,离心取上清液;
(2)提取:在步骤(1)的上清液中加入有机溶剂,提取后加入NaCl沉淀蛋白,涡旋后离心,取上清液;
(3)纯化:取步骤(2)的上清液过一步法萃取柱,将收集的滤液用氮气吹干,用复溶液复溶,充分混匀后过滤,得待测样品;
(4)测定:使用超高效液相色谱-串联质谱仪对步骤(3)的待测样品进行检测;其中色谱条件为:色谱柱为反相色谱柱,流动相为水-有机溶剂二元溶剂体系,洗脱方式为梯度洗脱程序;
所述步骤(2)中的有机溶剂是含1%乙酸的乙腈;
所述步骤(3)中的萃取柱为Qvet-AG柱;
所述步骤(4)中的色谱柱为Thermo scientific Hypersil GOLD aQ柱;流动相A为0.1%甲酸水,流动相B为0.1%甲酸甲醇;流速为0.3mL/min;柱温30℃;3μL进样;梯度洗脱程序为:
所述β-受体激动剂选自克伦特罗、马布特罗、溴布特罗、克伦潘特、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林、福莫特罗、异克舒令、利托君、苯乙醇胺A、氯丙那林、妥布特罗、班布特罗、西布特罗和羟甲基克伦特罗中的二种以上。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中的水解酶为β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)中的复溶液是体积比为90:10的0.1%甲酸水:甲醇溶液。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(4)中的质谱条件如下:电喷雾电离正离子模式;多反应监测模式;喷雾电压:3500V;离子源温度450℃;离子传输管温度:300℃;雾化器温度:280℃;鞘气流速:38arb;辅助气流速:4arb。
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