[发明专利]一种百里香酚精油包被制粒工艺的优化方法

说明书

本发明公开了一种百里香酚精油包被制粒工艺的优化方法。该优化方法首先选用β‑环糊精与明胶作为微囊包被的制作材料，根据百里香酚精油的特性优化微囊制作的工艺流程。其次，通过单因素实验的方式确定β‑环糊精与明胶质量比例A、反应温度B、反应时间C对成品微囊包埋率的影响。最后，通过三因素三水平的响应面实验，分析不同影响因素对微囊包埋率的影响情况，从而确定最佳的百里香酚精油微囊包被制粒的工艺参数，以此工艺参数生产制备百里香酚精油微囊，以提高百里香酚精油微囊的缓释性能与理化特性。

技术领域

本发明涉及精油包被制粒技术，尤其涉及一种百里香酚精油包被制粒工艺的优化方法。

背景技术

微囊包被制粒的工艺方法可以有效保护包覆物质的药性与营养性，有效延长包覆物质的存储时间，相比于直接使用的植物饲料添加剂对于改善动物生产性能有着直观的提升。微囊技术在饲料工业中的应用不断成熟，如CN201410792831.7等所述。现有技术中，百里香酚精油的微囊包被制粒工艺并没有考虑所包覆植物精油饲料添加剂的种类与成分。由于微囊内包覆的百里香酚精油成分、用途均不相同，采用统一的微囊包被制粒工艺在一定程度上会限制百里香酚的包埋率，降低原百里香酚精油的实际应用效果。因此，现有技术希望创新一种百里香酚精油微囊包被制粒工艺的优化方法，以期根据限制条件提高百里香酚精油包被制粒的应用的价值。

发明内容

本发明提出了一种百里香酚精油包被制粒工艺的优化方法，提供一种利用β-环糊精与明胶作为材料制备用以包被百里香酚精油的微囊制粒工艺的优化方法。在进行单因素实验的基础上，选取β-环糊精与明胶质量比例、反应温度、反应时间作为三个变量，构建以百里香酚精油最大吸收峰为响应值的三因素三水平实验，通过构建的多元二次方程进行多元回归分析，从而确定百里香酚精油微囊包被制粒的最佳工艺参数。

本申请的发明目的可通过以下步骤实现：

步骤1：将百里香酚精油在无水乙醇中溶解，持续搅拌至溶解均匀，得到百里香酚精油的乙醇溶液；

步骤2：对百里香酚精油的乙醇溶液进行全波长扫描，记录百里香酚精油的乙醇溶液最大吸收峰Y处于的波段；

步骤3：将质量比例A的β-环糊精与明胶分别溶解于水中，使明胶溶液与β-环糊精溶液均匀混合，加入百里香酚精油得到混合溶液，并根据第一工艺条件处理所述混合溶液；

步骤4：对混合溶液进行冰水浴，根据第二工艺条件持续加入10%浓度的氢氧化钠溶液，控制当前混合溶液温度保持在B，反应时间C分钟；

步骤5：在混合溶液中加入固化剂，持续搅拌至固化，静置后对溶液进行过滤，得到湿囊；

步骤6：将湿囊放置在干燥器皿中，根据第三工艺条件冷冻干燥湿囊，得到包被微囊；

步骤7：以所述β-环糊精与明胶质量比例A、反应温度B、反应时间C为三个单因素变量，重复步骤1至6，测定最大吸收峰Y处的包埋率的响应值；

步骤8：确定β-环糊精与明胶质量比例A、反应温度B、反应时间C的至少一个工艺限制条件；

步骤9：以反应时间、β-环糊精与明胶质量比例、反应温度作为自变量，构建与包埋率的多元二次方程，获得包埋率的响应曲面图，确定所述工艺限制条件下的最佳质量比例、反应温度以及反应时间。

在本发明中，所述第一工艺条件为在1200r/min条件下对混合溶液持续离心3min，加入乙酸调节pH=4，继续对混合溶液进行搅拌35min。

在本发明中，所述第二工艺条件为溶液温度降低至10℃，调节pH提高至6。

在本发明中，所述第三工艺条件为在5-10℃的环境下冷却24h，再在0-3℃的环境下冷冻。