[发明专利]一种百里香酚精油包被制粒工艺的优化方法

权利要求书

1.一种百里香酚精油包被制粒工艺的优化方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1：将百里香酚精油在无水乙醇中溶解，持续搅拌至溶解均匀，得到百里香酚精油的乙醇溶液；

步骤2：对百里香酚精油的乙醇溶液进行全波长扫描，记录百里香酚精油的乙醇溶液最大吸收峰Y处于的波段；

步骤3：将质量比例A的β-环糊精与明胶分别溶解于水中，使明胶溶液与β-环糊精溶液均匀混合，加入百里香酚精油得到混合溶液，并根据第一工艺条件处理所述混合溶液；所述第一工艺条件为在1200r/min条件下对混合溶液持续离心3min，加入乙酸调节pH=4，继续对混合溶液进行搅拌35min；

步骤4：对混合溶液进行冰水浴，根据第二工艺条件持续加入10%浓度的氢氧化钠溶液，所述第二工艺条件为溶液温度降低至10℃，调节pH提高至6；控制当前混合溶液温度保持在B，反应时间C分钟；

步骤5：在混合溶液中加入固化剂，持续搅拌至固化，静置后对溶液进行过滤，得到湿囊；

步骤6：将湿囊放置在干燥器皿中，根据第三工艺条件冷冻干燥湿囊，得到包被微囊；

步骤7：以所述β-环糊精与明胶质量比例A、反应温度B、反应时间C为三个单因素变量，重复步骤1至6，测定最大吸收峰Y处的包埋率；

步骤8：确定β-环糊精与明胶质量比例A、反应温度B、反应时间C的至少一个工艺限制条件；

步骤9：选取β-环糊精与明胶质量比例A、反应温度B、反应时间C三个变量因素进行单因素测定，确定相关变量的最优取值水平后，在最优水平两侧选取2个对称水平，按照BoxBenhnken的响应面设计原则进行三因素三水平的实验测定，并以反应时间C、β-环糊精与明胶质量比例A、反应温度B作为自变量，构建与包埋率的多元二次方程，获得包埋率的响应曲面图，确定最佳制备工艺；

其中包埋率的测定方法为，选取微囊样本加入5mL无水乙醇，在50℃的条件下持续进行超声振荡，持续6min后进行涡流混合，持续10min，将得到的液体利用无水乙醇定容至50mL，取溶液中的10mL置于离心管中，采用4000r/min进行离心操作，取上层清液，在264nm波长段测定吸光度，得到包被制粒的微囊中百里香酚精油的质量M₁，在百里香酚精油最大吸收峰的位置计算包埋率，百里香酚精油微囊包被制粒的包埋率K=(V-V₁)/V *100%，其中，V为百里香酚精油微囊的总油体积，V₁为百里香酚精油微囊的表面油体积；

进行反应温度B对百里香酚精油微囊的包埋率所产生的影响的单因素实验时，选取不同温度，按照上述步骤制得成品微囊，同时，在工艺限制条件下，通过模拟不同反应温度条件下得到的微囊的缓释性能S，通过曲线模型进行拟合后得到，其中，F为β-环糊精与明胶融合的极限温度，t为反应时间，M为混合溶液的固化条件温度，a_t为不同反应时间下的反应速率常数。

2.根据权利要求1所述的一种百里香酚精油包被制粒工艺的优化方法，其特征在于，所述第三工艺条件为在5-10℃的环境下冷却24h，再在0-3℃的环境下冷冻。

3.根据权利要求1所述的一种百里香酚精油包被制粒工艺的优化方法，其特征在于，所述最佳制备工艺为：β-环糊精与明胶的质量比A=7:1、反应温度B=63.4℃、反应时间C=144min。

4.根据权利要求1所述的一种百里香酚精油包被制粒工艺的优化方法，其特征在于，β-环糊精与明胶质量比例的工艺限制条件为3≤A≤7，反应时间的工艺限制条件为C＞100min，反应温度的工艺限制条件为50℃≤B≤70℃，并在此基础上进行单因素实验。

5.根据权利要求4所述的一种百里香酚精油包被制粒工艺的优化方法，其特征在于，所述单因素实验的β-环糊精与明胶质量比例选取3:1、4:1、5:1、6:1、7：1，反应温度选取50℃、55℃、60℃、65℃、70℃，反应时间选取110min、120min、130min、140min、150min。

6.根据权利要求1所述的一种百里香酚精油包被制粒工艺的优化方法，其特征在于，所述固化剂为谷氨酰胺转胺酶。