[发明专利]用于白光LED的镝铕共掺杂碲磷酸盐荧光粉及其微波固相合成方法

权利要求书

1.一种用于白光LED的镝铕共掺杂碲磷酸盐荧光粉，其特征在于，荧光粉为Na₃Ca_4-x-yDy_xEu_yTeP₃O₁₅，0.01≤x≤0.6，0.01≤y≤0.6，该荧光粉采用微波固相合成法制备。

2.根据权利要求1所述的用于白光LED的镝铕共掺杂碲磷酸盐荧光粉，其特征在于，x=0.09。

3.根据权利要求2所述的用于白光LED的镝铕共掺杂碲磷酸盐荧光粉，其特征在于，y=0.4。

4.根据权利要求1所述的用于白光LED的镝铕共掺杂碲磷酸盐荧光粉，其特征在于，荧光粉为Na₃Ca_3.51TeP₃O₁₅:0.09Dy³⁺:0.4Eu³⁺。

5.一种如权利要求1~4中任一项所述的用于白光LED的镝铕共掺杂碲磷酸盐荧光粉的微波固相合成方法，其特征在于，包括以下步骤：混合原料后研磨、微波预热、二次研磨、微波固相反应后，降温至室温得到所述荧光粉；

原料为Na源化合物、Ca源化合物、Te源化合物、P源化合物、Dy源化合物、Eu源化合物。

6.根据权利要求5所述的微波固相合成方法，其特征在于，Na源化合物为Na₂CO₃；Ca源化合物为CaCO₃；Te源化合物为TeO₂；P源化合物为NH₄H₂PO₄；Dy源化合物为Dy₂O₃；Eu源化合物为Eu₂O₃。

7.根据权利要求5所述的微波固相合成方法，其特征在于，微波预热操作：采用微波固相合成炉以升温速率为10~20 ℃/min，升温至300~400 ℃；在300~400 ℃下保温20~40min。

8.根据权利要求5所述的微波固相合成方法，其特征在于，微波预热操作：采用微波固相合成炉以升温速率为15 ℃/min，升温至350 ℃；在350 ℃下保温30 min。

9.根据权利要求5所述的微波固相合成方法，其特征在于，微波固相反应操作为：采用微波固相合成炉升温速率为10~20 ℃/min，升温至700~900 ℃；在700~900 ℃下保温20~40min；各步骤中研磨时间均为10~20 min。

10.根据权利要求5所述的微波固相合成方法，其特征在于，微波固相反应操作为：采用微波固相合成炉升温速率为15 ℃/min，升温至800 ℃；在800 ℃下保温30 min。

11.根据权利要求5所述的微波固相合成方法，其特征在于，各研磨操作的研磨时间均为10~20 min。

12.根据权利要求5所述的微波固相合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)称量：按化学计量比准确称量0.318g 纯度99.9%的Na₂CO₃、0.703g 纯度99.9%的CaCO₃、0.319g纯度99.9%的 TeO₂、0.690g纯度99.9%的 NH₄H₂PO₄、0.034g纯度99.9%的Dy₂O₃、0.141g纯度99.9%的Eu₂O₃；

(2)研磨：将所有原料混合，并在玛瑙研钵中进行充分研磨，研磨过后，将反应物放入刚玉坩埚中；

(3)微波预烧：将盛有反应物的刚玉坩埚放入微波固相合成炉中，从室温开始以15 ℃/min的加热速度升温到350 ℃，升温期间设定的最大功率为700 W，最小功率为300 W，之后在350 ℃下保温30 min，升温期间设定的最大功率为700 W，最小功率为300 W，最后，随炉冷却到室温后，将预烧后的产物取出，再次研磨；

(4) 微波固相反应阶段：将再次研磨过后的样品放入微波固相合成炉中，从室温开始以15 ℃/min的加热速度升温到800 ℃升温期间设定的最大功率为1200 W，最小功率为400W，之后在800 ℃下烧结30 min升温期间设定的最大功率为1100 W，最小功率为400 W，最后通过随炉降温的方式冷却到室温，最后取出样品，研磨过后得到所述荧光粉；

各步骤中研磨时间均为15 min。