[发明专利]一种三甲基铝的制备方法

说明书

本发明公开了一种三甲基铝的制备方法，通过先制备甲基倍半铝后制备三甲基铝，并在制备得到甲基倍半铝后进行核磁共振氢谱测试来确定甲基倍半铝的成分，精确确定制备三甲基铝所需要的添加的金属钠，进行反应制备三甲基铝，再在三甲基铝制备的末期通过核磁共振碳谱测试来检测三甲基铝中甲基氯化铝和甲基二氯化铝的含量，进一步对金属钠的含量进行调控，最终实现精确控钠。本发明的方法不仅能够明显提高产品的收率和纯度，而且简化了反应的后处理，避免了过多的钠与三甲基铝生成不溶的四甲基铝化钠和Al，降低产品收率，以及该副产物对水反应活性非常高而引起的废物处理风险。

技术领域

本发明属于有机金属合成技术领域，尤其涉及一种三甲基铝的制备方法。

背景技术

甲基倍半铝由甲基二氯化铝和二甲基氯化铝两种组分组成，是制备三甲基铝的中间体。三甲基铝可用作烯烃聚合催化剂、引火燃料，可用于制取直链伯醇、烯烃等，也可用于金属有机化合物气相沉积。

目前三甲基铝的合成主要是通过铝粉与氯甲烷反应生成甲基倍半铝，然后用金属钠对甲基倍半铝进行还原生成三甲基铝。反应方程式如下式①～④所示，当金属钠少量时，则会有甲基倍半铝残留，致使产率偏低，且甲基倍半铝与三甲基铝沸点相近，导致产品不易分离纯化。当金属钠过量时，则会与三甲基铝生成不溶的四甲基铝化钠和Al，降低产品收率，且该副产物对水反应活性非常高，增加了废物处理风险。

CH₃Cl+Al→CH₃AlCl₂+(CH₃)₂AlCl ①

CH₃AlCl₂･(CH₃)₂AlCl+6Na+3CH₃Cl→2(CH₃)₃Al+6NaCl ②

CH₃AlCl₂+4Na+2CH₃Cl→(CH₃)₃Al+4NaCl ③

(CH₃)₂AlCl+2Na+CH₃Cl→(CH₃)₃Al+2NaCl ④

专利CN108358962A和CN112480159A均提出了甲基倍半铝的连续合成工艺，但均未提及如何提高产率和产品纯度。现有技术中通过甲基倍半铝、钠和氯甲烷进行反应制备三甲基铝，在反应过程中存在金属铝包裹碱金属的问题，阻止进一步反应，因此无法精确控制金属钠的加入量，难以控制副反应的发生，产品收率和纯度有待提高。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种三甲基铝的制备方法，该方法简单易行，制备的三甲基铝纯度高、收率高，降低了反应废弃物的处理风险。

为实现上述目的，本发明提供如下的技术方案：

一种三甲基铝的制备方法，包括：

S1、以铝粉和一氯甲烷为原料，在溶剂中进行反应，得到甲基倍半铝溶液；

S2、取少量甲基倍半铝溶液，减压蒸馏除去溶剂，得到甲基倍半铝，将甲基倍半铝和苯甲醚混合均匀后进行核磁共振氢谱测试，测量苯甲醚中甲氧基和甲基倍半铝中甲基的质子峰面积，经过计算得出二甲基氯化铝和甲基二氯化铝的摩尔比，根据步骤S1中的甲基倍半铝的量确定反应所需的金属钠用量；