[发明专利]一种三甲基铝的制备方法

权利要求书

1.一种三甲基铝的制备方法，其特征在于，包括：

S1、以铝粉和一氯甲烷为原料，在溶剂中进行反应，得到甲基倍半铝溶液；

S2、对甲基倍半铝溶液取样，减压蒸馏除去溶剂，得到甲基倍半铝，将甲基倍半铝和苯甲醚混合均匀后进行核磁共振氢谱测试，测量苯甲醚中甲氧基和甲基倍半铝中甲基的质子峰面积，经过计算得出二甲基氯化铝和甲基二氯化铝的摩尔比，根据步骤S1中的甲基倍半铝的量确定反应所需的金属钠用量；

S3、将步骤S1制备的甲基倍半铝溶液置于反应器中，通入一氯甲烷，进行加热和搅拌，并滴加熔融金属钠，进行反应，待熔融金属钠滴加完成后，控制氯甲烷的通入速度使尾气接收处恰好无气泡产生，继续反应2～4h，对产物取样并除去溶剂，得到三甲基铝溶液，将三甲基铝溶液和甲苯醚混合均匀后进行核磁共振碳谱测试，通过测量三甲基铝、二甲基氯化铝、甲基二氯化铝甲基碳谱峰的谱峰面积，计算出三甲基铝溶液中的二甲基氯化铝和甲基二氯化铝的含量，根据计算结果来确定是否继续加入金属钠以及金属钠的加入量，并完成反应，最终获得混合液；

S4、对所述混合液进行减压蒸馏，蒸出三甲基铝粗品，再将三甲基铝粗品进行精馏，得到三甲基铝。

2.如权利要求1所述的三甲基铝的制备方法，其特征在于，步骤S2中，核磁共振氢谱测试的条件为：脉冲序列为zg30，延迟时间为5～10s，空白扫描次数为3～6次，扫描次数为128～256次；

核磁共振氢谱测试中，在积分之前进行相位矫正和基线调平，选择对应的定量峰的积分区间，每个峰积分3～6次，当重复积分峰面积的相对标准偏差小于1%时取平均值。

3.如权利要求1所述的三甲基铝的制备方法，其特征在于，步骤S3中，核磁共振碳谱测试的条件为脉冲序列zg30，延迟时间为40～50s，空白扫描次数为6～10次，扫描次数为512～1024次，谱宽为270～290ppm，采样时间为2～5s；

核磁共振碳谱测试中，在积分之前进行相位矫正和基线调平，选择对应的定量峰的积分区间，每个峰积分3～6次，当重复积分峰面积的相对标准偏差小于1%时取平均值。

4.如权利要求1所述的三甲基铝的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述甲基倍半铝和苯甲醚的摩尔比为1～5:1。

5.如权利要求1所述的三甲基铝的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述三甲基铝溶液和甲苯醚的摩尔比为1～5:1。

6.如权利要求1所述的三甲基铝的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述溶剂为癸烷；所述铝粉与一氯甲烷的摩尔比为1～1.25:5，所述一氯甲烷与癸烷的质量比为1:1.5～2.5。

7.如权利要求1所述的三甲基铝的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述反应为：在反应器中加入铝粉和正癸烷，通一氯甲烷气体，开启搅拌，并进行加热维持反应温度在100～120℃，通气5～6h，停止通气后，继续反应2～4h。

8.如权利要求1所述的三甲基铝的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述反应温度为100～120℃；所述搅拌速度为300～500r/min。

9.如权利要求1所述的三甲基铝的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述熔融金属钠的滴加速度为0.01～2g/min；在熔融金属钠滴加完成前，所述氯甲烷的通入速度为0.01～2g/min。

10.如权利要求1所述的三甲基铝的制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述减压蒸馏的压力为-0.05～0.095MPa，温度为110～160℃；所述精馏的温度为160～170℃。