[发明专利]一种中间相炭微球基硅碳复合电极材料的改性制备方法

权利要求书

1.一种中间相炭微球基硅碳复合电极材料的改性制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：

步骤1：以中间相炭微球为原料，浸入3-8mol/L无机强酸溶液，250-350℃下搅拌24h，得到活化后的中间相炭微球；

步骤2：将活化后的中间相炭微球超声分散于一定量的去离子水中，然后逐滴加入含氧有机硅化合物，继续超声至完全分散；将分散液转移到水热反应釜中，在160-200℃下反应6-15h，将水热反应物过滤，沉淀分别用乙醇和去离子水洗涤三次，置于烘箱中干燥，得到干燥后的产物；

步骤3：将干燥后的产物置于管式炉中，320℃空气气氛预氧化2-4h；将预氧化产物与镁粉混合后置于不锈钢反应器中，在氩气气氛下600℃进行镁热反应4-8h；将镁热反应的产物分别用稀盐酸、乙醇和去离子水洗涤至中性，得到处理后的镁热反应产物；

步骤4：将处理后的镁热反应产物超声分散于去离子水中，依次加入碳酸钠和氯化钙，剧烈搅拌，得到由碳酸钙均匀包覆的白色沉淀；然后将白色沉淀加入同性沥青的溶液中，搅拌24h后过滤，用去离子水洗涤沉淀并干燥；将干燥后的沉淀置于管式炉中，320℃空气气氛预氧化2-4h，氩气气氛下800-1200℃碳化2h，得到碳化产物；

步骤5：将碳化产物置于0.1mol/L的盐酸中，充分洗涤除去碳酸钙沉淀，再经去离子水洗涤至中性，干燥即得到“碳-空隙-硅-碳”的四级核壳型中间相炭微球基硅碳复合电极材料。

2.根据权利要求1所述的一种中间相炭微球基硅碳复合电极材料的改性制备方法，其特征在于，所述无机强酸包括硝酸、硫酸或两者体积比1：1的混合酸；所述含氧有机硅化合物选自三异丙基硅基三氟甲磺酸酯、3-叔丁基二甲基甲硅烷基-2-丙炔-1-醇或(1,1-二甲基乙基)二甲基硅基三氟甲磺酸酯中的一种。

3.根据权利要求1所述的一种中间相炭微球基硅碳复合电极材料的改性制备方法，其特征在于，中间相炭微球、无机强酸溶液与含氧有机硅化合物的用量比为1g：200mL：(0.1-0.5)g；

步骤2得到的干燥后的产物、镁粉、碳酸钠和氯化钙的用量比为1g：0.1g：(1-1.5)g：(1.2-1.8)g；

步骤4中白色沉淀与同性沥青的用量比为1g：(1-1.5)g。

4.根据权利要求1所述的一种中间相炭微球基硅碳复合电极材料的改性制备方法，其特征在于，所述同性沥青为软化点在100-200℃的煤系包覆沥青、石油系包覆沥青或高温煤沥青，同性沥青的溶液制备方法为将同性沥青溶解至溶剂中，溶剂选自四氢呋喃、甲苯、N-甲基吡咯烷酮、吡啶中的一种或几种；溶剂与同性沥青的用量比为100mL：(1-1.5)g。

5.根据权利要求1所述的一种中间相炭微球基硅碳复合电极材料的改性制备方法，其特征在于，空气气氛预氧化过程升温速率为1℃/min。

6.根据权利要求1-5任一所述的一种中间相炭微球基硅碳复合电极材料的改性制备方法，其特征在于，所述中间相炭微球基硅碳复合电极材料具有“碳-空隙-硅-碳”的四级核壳型结构，硅层厚度为0.1-0.2μm，空隙结构的厚度为0.3-1μm，无定形碳层厚度为0.5-1μm。

7.一种中间相炭微球基硅碳复合电极材料，其特征在于，采用权利要求1-6任一所述的改性制备方法制备得到，首圈库伦效率在70％以上，0.1C电流密度下可逆比容量达570mAh/g以上，10C大电流密度下比容量达540mAh/g以上。