[发明专利]一种高温水解联用ICP-MS同时快速测定氯、溴和碘的方法

说明书

本发明属于Cl、Br、I检测技术领域，具体涉及一种高温水解联用ICP‑MS同时快速测定氯、溴和碘的方法，包括：（1）将待测物置于样品容器中，并在待测物的表面铺设石棉，进行高温水解处理：在700‑800℃下加热3‑10min，在1000‑1100℃燃烧10‑30min；并在加热不能完全燃烧掉待测物中的有机质时在所述加热之前先在500‑600℃下预热3‑10min；（2）获得各元素相应的浓度值和净强度值的标准曲线；（3）采用ICP‑MS结合在线内标法测试步骤（1）的液体的净强度，结合标准曲线，获得待测物中氯、溴和碘的含量。本发明方法能够避免爆燃现象，操作简单、快捷、环保，且检测准确度高。

技术领域

本发明属于Cl、Br、I检测技术领域，具体涉及一种高温水解联用ICP-MS同时快速测定氯、溴和碘的方法。

背景技术

氯、溴和碘与人类的健康状况密切相关，对于环境研究中也具有重大意义。例如，氯是一种动植物生长过程中必要的营养元素，摄入过量或不足都会引起动植物生长不良的情况。溴在人体内的含量能够影响碘的代谢，从而影响身体健康，当摄入大量的溴时会降低甲状腺和乳腺中碘的累积，加重肾脏中碘的流失。碘在人体中参与合成甲状腺素，对人体和大脑的发育起到重要作用。溴和碘也是地球演变过程的重要指示物，经常被用于探究古环境重建和岩石变质史。大气环境中的氯、溴和碘还能够破坏臭氧层从而影响全球气候变化。因环境中的卤素含量少、易挥发且干扰大，所以精确测定不同基质中卤素含量，从而评估卤素环境效应具有重要意义。

目前常用的测定氯、溴和碘的方法有分光光度法、离子色谱、离子选择性电极和ICP-MS等。其中分光光度法需要人工操作，步骤繁琐，对实验员专业要求高，并且不能同时测定两种以上的元素；离子色谱和离子选择性电极法在测定氯、溴和碘时均存在检出限高，灵敏度低的问题。而ICP-MS作为一种测定溶液中无机离子的常用手段，灵敏度高、检出限低、稳定性好，能够同时检测多种元素，在化学检测领域中被广泛应用。

传统将氯、溴和碘从复杂基质中分离并收集的前处理方法有酸熔、碱熔、微波消解和高温水解等方式。酸熔和碱熔方法是利用复杂基质中各被测组分的酸碱性差异进行分离，需要实验员人工操作，耗时较长，在检测过程中会使用大量的酸和碱试剂，对环境造成一定程度的污染。微波消解技术是利用微波对密闭容器内的试剂和样品加热，在高温增压条件下使样品快速溶解，由于添加消解液容易引入干扰元素，且微波消解仪价格昂贵，实验条件要求较高。高温水解则是样品与水蒸气在高温条件下发生的水解反应，其中的卤化物转变成氢卤酸溶于吸收液中，高温水解能够处理无机样品和有机样品，而且不会引入干扰成分，在卤素检测方面应用广泛。

CN108802156B公开了一种测定煤中碘含量的方法，具体的处理工艺为：300、600、800℃下的加热5min，1400-1500℃加热10-20min；氧气流量0.15-0.2L/min，水蒸气0.5-1L/min；采用0.1mol %的NaOH吸收；之后进行检测。

CN105675698A公开了一种测定煤中Br的方法，具体处理工艺为：1050-1150℃加热保温20-30min，氧气0.18-0.22L/min，水蒸气0.8-1.2mL/min，采用10g/L的NaOH进行吸收；之后检测。

上述现有技术均采用高温水解进行样品的处理，CN108802156B将实验样品研磨成100目与石英砂混合后进行燃烧，但石英砂颗粒在实验过程中容易被载气气流吹起或部分样品剧烈燃烧溅起，导致其残留在燃烧管内，影响样品舟顺畅进取样品。CN105675698A将样品破碎成200目直接进行燃烧，但是，这两种方法检测准确度有待进一步提高。另外CN105675698A中在燃烧过程中煤样会产生爆燃现象；而且其检测方法选择离子选择电极的方法，该方法需要对高温水解后的吸收液再进行pH值调节，操作繁琐，且检出限高，不能检测低含量的碘。而且，其均只检测了某一种离子的含量。

发明内容