[发明专利]一种高温水解联用ICP-MS同时快速测定氯、溴和碘的方法

权利要求书

1.一种高温水解联用ICP-MS同时快速测定氯、溴和碘的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将待测物置于样品容器中，并在待测物的表面铺设石棉，之后进行高温水解处理；所述高温水解处理的过程包括：在700-800℃下加热3-10min，以燃烧掉待测物中的有机质；然后在1000-1100℃燃烧10-30min；

其中，在所述加热不能完全燃烧掉待测物中的有机质时，所述高温水解处理的过程还包括：在所述加热之前，先在500-600℃下预热3-10min；

（2）配制系列浓度的标准曲线溶液和内标溶液，采用ICP-MS仪器结合在线内标法分别测试其净强度，获得各元素相应的浓度值和净强度值的标准曲线；

（3）采用ICP-MS仪器结合在线内标法测试步骤（1）得到的液体的净强度，结合所述标准曲线，得到所述液体中氯、溴和碘的浓度，进一步获得待测物中氯、溴和碘的含量。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：在步骤（1）之前，对样品容器和石棉进行高温水解预处理。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述高温水解预处理的过程包括：在1000-1100℃下燃烧5-10min。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，所述高温水解处理或高温水解预处理的条件均包括：

燃烧管内管的氧气流量为50-100 mL/min，燃烧管外管的氧气流量为50-200 mL/min，吹裂解水氧气流量为50-200 mL/min；最终定容体积为10-50 mL，包括吸收液3-10 mL、裂解水4-30 mL和清洗液3-10 mL。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述吸收液和清洗液均为质量浓度为0.1%-1%的氨水，和/或，所述裂解水为一级实验用水。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）和步骤（3）中所述ICP-MS仪器的工作站调谐参数设置如下：

Re＞2000；

In＞40000；

U＞30000；

CeO/Ce≤0.025；

Ce++/Ce≤0.04。

7.根据权利要求1或6所述的方法，其特征在于，步骤（2）和步骤（3）中所述ICP-MS仪器的实验参数包括：

仪器模式：标准模式；

射频功率：1500W；

等离子体气流量：18L/min；

辅助气流量：1.2 L/min；

雾化器气流量：0.96 L/min；

测试点数：3个；

采样锥：铂锥；

检测方式：跳峰；

内标物质：铑；

内标加入方式：在线加入内标溶液；

雾化室胶圈：氟橡胶。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）的具体过程包括：

（201）分别取氯单元素标准溶液、溴单元素标准溶液、碘单元素标准溶液，配制含氯溴碘的系列浓度的标准曲线溶液；

（202）取内标元素标准溶液，配制内标溶液；

（203）将所述系列浓度的标准曲线溶液分别注入ICP-MS仪器，采用所述内标溶液使用在线内标法测定氯、溴和碘含量，获得各元素相应的浓度值和净强度值的标准曲线。

9.根据权利要求1或8所述的方法，其特征在于，所述内标溶液中的内标元素为铑，和/或，内标溶液中内标元素的浓度为30-80μg/L。

10.根据权利要求1或8所述的方法，其特征在于，所述标准曲线溶液中氯的浓度为500μg/L-3000μg/L，溴的浓度为0.5μg/L-100μg/L，碘的浓度为0.1μg/L-100μg/L。