[发明专利]一种高耐热复合环氧树脂及其制备方法

说明书

本发明公开了一种高耐热复合环氧树脂及其制备方法，该复合环氧树脂通过将改性环氧树脂和羧基化碳纳米管超声处理，再固化制得；该改性环氧树脂通过中间体8与中间体5进行聚合后，再用氢化铝锂和三氟化硼依次处理，制得改性环氧树脂，该改性环氧树脂为大分子超支化结构，再与羧基化碳纳米管共混，制得复合环氧树脂，该环氧树脂具有很好的韧性，同时改性环氧树脂分子链中含有大量苯环和噁嗪结构，且自身成梯形结构，使得制备出的复合环氧树脂具有很好的耐热效果。

技术领域

本发明涉及高分子材料制备技术领域，具体涉及一种高耐热复合环氧树脂及其制备方法。

背景技术

环氧树脂是目前工业应用最广泛的一种热固性树脂材料，其本身性能较差，只有与固化剂进行固化反应形成三维交联网状结构后，才呈现出良好的物理、化学性能，其对金属和非金属材料的表面具有优异的粘接强度，耐高低温性，介电性能良好，收缩率小易加工成型，对碱及大部分溶剂稳定，因此可应用于航天航空、电子封装、轻工、建筑、机械等领域。但环氧树脂质地较脆，特别是拉伸性能和抗冲击性能较差，使其应用受到一定的限制，因此提高其力学性能是学术研究热点之一，且环氧树脂的耐高温一般，影响了环氧树脂材料的应用范围。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高耐热复合环氧树脂及其制备方法，解决了现阶段环氧树脂耐热效果差，且脆性高的问题。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种高耐热复合环氧树脂，将改性环氧树脂和羧基化碳纳米管超声处理，再固化制得；

所述的改性环氧树脂由如下步骤制成：

步骤A1：将2,5-二溴对二甲苯溶于吡啶中，在转速为150-200r/min，温度为120-130℃的条件下，搅拌回流并加入溴化四丁铵和高锰酸钾，进行反应10-15h，制得中间体1，将中间体1和二氯亚砜混合均匀，在转速为200-300r/min，温度为80-90℃的条件下，回流反应20-25h，制得中间体2，将苯酚、三氯化铝、二氯甲烷混合均匀，在转速为150-200r/min，温度为50-60℃的条件下，搅拌并加入中间体2，进行反应10-15h，制得中间体3；

反应过程如下：

步骤A2：将2-氨基乙醇、甲醛水溶液、1,4-二氧六环混合均匀，在转速为150-200r/min，温度为0-3℃的条件下，搅拌并加入中间体3，升温至温度为95-100℃，回流反应20-25h后，加入四氢呋喃混合均匀，调节反应液pH值为中性，在温度为110-120℃的条件下，进行反应20-25h，制得中间体4，将中间体4、环氧氯丙烷、苄基三乙基氯化铵混合均匀，在转速为200-300r/min，温度为80-90℃的条件下，搅拌3-4h后，加入氢氧化钠溶液，继续搅拌1-1.5h，制得中间体5；

反应过程如下：

步骤A3：将1-茚酮、浓盐酸、冰醋酸混合，在温度为80-85℃的条件下，回流反应7-9h后，过滤去除滤液，将底物、溴代正己烷、四氢呋喃混合均匀，加入正丁基锂，在温度为35-45℃的条件下，进行反应10-15h，制得中间体6，将中间体6、二氯甲烷、过量液溴混合均匀，在温度为20-25℃的条件下，进行反应20-25h，制得中间体7；

反应过程如下：