[发明专利]一种高耐热复合环氧树脂及其制备方法

权利要求书

1.一种高耐热复合环氧树脂，其特征在于：将改性环氧树脂和羧基化碳纳米管超声处理，再固化制得；

所述的改性环氧树脂由如下步骤制成：

步骤A1：将2,5-二溴对二甲苯溶于吡啶中，搅拌回流并加入溴化四丁铵和高锰酸钾，进行反应，制得中间体1，将中间体1和二氯亚砜混合回流反应，制得中间体2，将苯酚、三氯化铝、二氯甲烷混合搅拌并加入中间体2，进行反应，制得中间体3；

步骤A2：将2-氨基乙醇、甲醛水溶液、1,4-二氧六环混合搅拌并加入中间体3，升温回流反应后，加入四氢呋喃混合均匀，调节反应液pH值为中性，进行反应，制得中间体4，将中间体4、环氧氯丙烷、苄基三乙基氯化铵混合均匀搅拌后，加入氢氧化钠溶液，继续搅拌，制得中间体5；

步骤A3：将1-茚酮、浓盐酸、冰醋酸混合，过滤去除滤液，将底物、溴代正己烷、四氢呋喃混合均匀，加入正丁基锂，进行反应，制得中间体6，将中间体6、二氯甲烷、过量液溴混合反应，制得中间体7；

步骤A4：将中间体7、联硼酸频哪醇酯、醋酸钾、DMF混合均匀，加入[1,1'-双(二苯基膦)二茂铁]二氯化钯二氯甲烷络合物，进行反应，制得中间体8，将中间体5、中间体8、三苯基磷钯、碳酸钾、甲苯混合回流反应后，过滤去除滤液，将底物、氢化铝锂、四氢呋喃混合进行反应后，用三氯甲烷萃取，再蒸发溶剂，将底物、三氟化硼、二氯甲烷混合反应后，蒸馏去除溶剂，制得改性环氧树脂。

2.根据权利要求1所述的一种高耐热复合环氧树脂，其特征在于：步骤A1所述的2,5-二溴对二甲苯、溴化四丁铵、高锰酸钾的质量3.2:0.8:8.9，中间体1和二氯亚砜的摩尔比1:2，苯酚、三氯化铝、中间体2的摩尔比3.2:2:1。

3.根据权利要求1所述的一种高耐热复合环氧树脂，其特征在于：步骤A2所述的2-氨基乙醇、甲醛水溶液、1,4-二氧六环、中间体3的用量比为0.06mol:0.12mol:30mL:0.06mol，中间体4、环氧氯丙烷、苄基三乙基氯化铵、氢氧化钠溶液的用量比10mmol:30mmol:3mmol:20mL，氢氧化钠溶液的40％。

4.根据权利要求1所述的一种高耐热复合环氧树脂，其特征在于：步骤A3所述的1-茚酮、浓盐酸、冰醋酸、溴代正己烷、正丁基锂的用量比0.2mol:60mL:120mL:3mL:5g。

5.根据权利要求1所述的一种高耐热复合环氧树脂，其特征在于：步骤A4所述的中间体7、联硼酸频哪醇酯、醋酸钾、[1,1'-双(二苯基膦)二茂铁]二氯化钯二氯甲烷络合物的摩尔比0.8:5.5:6.3:0.082，中间体5、中间体8、三苯基磷钯、碳酸钾、氢化铝锂、三氟化硼的用量比为1mmol:1mmol:0.003mmol:2mol:0.25mL:4.2mmol。

6.根据权利要求1所述的一种高耐热复合环氧树脂的制备方法，其特征在于：具体包括如下步骤：

将改性环氧树脂溶于DMF中，加入羧基化碳纳米管，在频率为20-30kHz的条件下，超声处理3-5h后，加入二乙烯三胺混合均匀，将混合液加入模具中，在温度为40-50℃的条件下，固化制得高耐热复合环氧树脂。