[发明专利]一种DOPO衍生物接枝氧化石墨烯/层状双金属氢氧化物复合阻燃剂的制备方法

权利要求书

1.一种DOPO衍生物接枝氧化石墨烯/层状双金属氢氧化物复合阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将氧化石墨烯冻干粉末加入氯化亚砜中于65℃回流24h，然后真空抽滤去除多余的氯化亚砜，得到酰氯化GO，备用；

(2)将DOPO衍生物溶于四氢呋喃中搅拌获得分散液，备用；

(3)在氮气保护条件下，将步骤(2)得到的分散液在搅拌条件下注入步骤(1)制备得到的酰氯化GO溶液中；

(4)将三乙胺加入步骤(3)所得溶液中，搅拌反应36h，将悬浮液离心，并利用甲醇进行沉淀，过滤，反复清洗去除多余的三乙胺，最终产物于真空烘箱内干燥24h得到DOPO衍生物接枝GO；

(5)将步骤(4)得到的DOPO衍生物接枝GO溶于去离子水中，并进行超声分散得到DOPO衍生物接枝GO分散液；

(6)将二价金属硝酸盐与硝酸铝盐溶于去离子水中搅拌均匀，备用；

(7)将步骤(5)得到的DOPO衍生物接枝GO分散液加热至45℃，滴加步骤(6)得到的金属离子溶液；

(8)搅拌条件下滴加1M的NaOH溶液，调节溶液的pH值在11±0.2之内，1小时内将金属离子溶液滴加完毕，反应0.5小时后，停止搅拌并开始升温，直至温度升到80℃，在该温度下持续加热24h；反应完成后分别用去离子水和乙醇对产物进行过滤及洗涤，最后于65℃的电热恒温鼓风干燥箱中干燥24h，即得DOPO衍生物接枝GO/层状双金属氢氧化物复合阻燃剂。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的氧化石墨烯的浓度为0.5g/L-2g/L。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述DOPO衍生物为9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-羟甲基-10-氧化物或10-(2，5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述DOPO衍生物的浓度为2g/L-8g/L。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中氧化石墨烯与三乙胺的质量比为2:1-10：1。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中所述DOPO衍生物接枝GO分散液的浓度为0.2g/L-1g/L。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(6)中所述金属硝酸盐为Ni(NO₃)₂,Co(NO₃)₂,Zn(NO₃)₂和Mg(NO₃)₂中的一种。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(6)中所述二价金属硝酸盐的浓度为0.02mol/L-0.2mol/L。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(6)中所述二价金属硝酸盐与硝酸铝盐的摩尔比为2:1。