[发明专利]一种同时快速筛查降压类产品中非法添加15种化学药品的方法

说明书

本发明涉及药品检测技术领域，且公开了：一种同时快速筛查降压类产品中非法添加15种化学药品的方法，通过对照品溶液的制备、供试品溶液的制备、筛查测定三个步骤实现对药品中非法添加化学药品的检测。本发明采用高效液相色谱‑二极管阵列检测器(HPLC‑DAD)方法，建立快速筛查降压类产品中非法添加15种6类化学成分的检测方法，对“打非”专项整治的样品进行快速筛查，以此监控产品中是否非法添加15种降压类化学药品。本发明可以克服现有HPLC‑DAD技术在同时监测非法添加物质种类和数量上较少的不足，为食药安全的监管提供更为有力的技术支撑。

技术领域

本发明涉及药品检测技术领域，具体为一种同时快速筛查降压类产品中非法添加15种化学药品的方法。

背景技术

国家食药监局为此颁布了降压类中成药非法添加7种化学药品的补充检验方法(批准件编号： 2009032)和降压类中成药和辅助降血压类保健品非法添加6种二氢吡啶类化学成分检测方法(批准件编号：2014008)，用于非法添加的监督检验。但是现有的检测方法能够同时检测出的非法添加的化学药品在种类和数量上都偏少，对于同时添加多种类，多成分化学药物的“有害”产品，目前的检验方法还有很大的不足。因此不断提高检测能力，建立能涵盖更多种类，更多数量的非法添加化学药物的检测方法，将会提高“有害”产品的筛出率，将会为食药安全的监管提供更为有力的技术支撑。

发明内容

针对背景技术中提出的现有快速筛查降压类产品中非法添加化学药品的方法在使用过程中存在的不足，本发明提供了一种同时快速筛查降压类产品中非法添加15种化学药品的方法，具备检测效率高的优点，解决了上述背景技术中提出的问题。

本发明提供如下技术方案：一种同时快速筛查降压类产品中非法添加15 种化学药品的方法，包括以下步骤：

步骤一、对照品溶液的制备：取15种6类降压类化学对照品，分别用甲醇10ml溶解，制成对照品储备液；

分别精密量取15种上述对照品储备液溶，至于同一容量瓶中，加甲醇，制成含15种化学物质的混合对照品溶液；

步骤二、供试品溶液的制备：取供试品，研细，置于具塞试管中，加甲醇10ml，超声处理，滤过，取滤液作为供试品溶液；

步骤三、筛查测定：精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，以选定的色谱条件进行实验，记录取供试品溶液与对照溶液高效液相色谱-二极管阵列检测器色谱图；

如果样品中出现可疑峰，则将该可疑峰的保留时间、与二极管阵列检测器记录的紫外-可见光谱、与混合对照品溶液的保留时间和紫外-可见光谱进行比对，如果一致，则判定样品中含有该化学物质，即样品中存在非法添加情况。

优选的，步骤一中所述15种6类降压类化学对照品分别为：利尿剂：螺内酯、吲达帕胺、氢氯噻嗪；β受体阻滞剂：卡维地洛、阿替洛尔、酒石酸美托洛尔；钙拮抗剂：尼莫地平、尼群地平、非洛地平、西尼地平；血管紧张素受体拮抗剂：马来酸依那普利；血管紧张素受体拮抗剂：缬沙坦、厄贝沙坦；交感神经抑制剂：利血平、盐酸可乐定。

优选的，步骤二中超声处理的条件为20分钟，功率200W，频率40KHz。

优选的，步骤三中所述的色谱条件为：色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；柱温：30℃；流速：1.0mL/min；进样量：20μL；检测波长：254 nm；以0.5％甲酸为流动相A，以乙腈为流动性B，梯度洗脱程序为：0～10min， 92％～60％A、8％～40％B；10～15min，60％～45％A、40％～55％B；15～30min，45％～20％A、 55％～80％B；30～32min，20％～92％A、80％～8％B；32～40min，92％A、8％B；各峰之间的分离度大于1.5；理论板数按马来酸依那普利计算，不低于2000。

优选的，所述色谱柱规格为4.6mm×250mm，内径5μm。