[发明专利]一种以氯化氢气体作酸化试剂制备苯磺酸的工艺

说明书

本发明提供了一种以氯化氢气体作酸化试剂制备苯磺酸的工艺，包括酸化、离心、浓缩、脱色、蒸发等步骤：本发明所得无水苯磺酸产品的浓度大于99.0％，且苯磺酸产品收率大于90％，本发明以苯磺酸钠为原料，以高纯度氯化氢气体为酸化试剂，在纯水溶剂中进行酸化合成反应，酸化反应液经固液分离、浓缩、脱色、蒸发制得无水苯磺酸成品；具有产品收率高，产品质量好，环境污染小，原料成本低等优点。

技术领域

本发明涉及化学产品制备工艺技术领域，尤其涉及一种以氯化氢气体作酸化试剂制备苯磺酸的工艺。

背景技术

苯磺酸，无色针状或片状晶体，分子式C₆H₆O₃S。分子量58.18；含有1.5分子结晶水的苯磺酸易潮解，其熔点43～44℃；熔点65～66℃(无水)，易溶于水，易溶于乙醇，微溶于苯，不溶于乙醚、二硫化碳；苯磺酸是强的有机酸，酸性近于硫酸，Ka＝2×10-1(25℃)，在分离和保存时常变为钠盐；与碱反应成盐，-SO₃H作为间位定位基进行亲电取代时使第二集团进入间位，如硝化时可得72％的间硝基苯磺酸，其钠盐与NaOH熔融可得到苯酚；在酸催化下热蒸汽与之反应可生成苯，与FeCl₃作用得橙色沉淀。

苯磺酸的磺酸基可被多种基团取代，与氢氧化钠碱熔生成苯酚钠；与氰化钠反应生成苯腈；与溴反应生成溴代苯；与硝酸反应生成硝基苯；与水共热脱去磺酸基。用于制取苯酚、间苯二酚；常用做酯化反应与脱水反应中的催化剂和吸水剂，其优点是比硫酸的氧化性弱，可减少副反应。

苯磺酸中磺酸基团为一个强水溶性的强酸性基团，是水溶性的强酸性化合物。苯磺酸分子中的磺酸基团可被羟基、氰基所取代，是制备酚、腈的重要中间体；

苯磺酸分子中的-H部分，可被卤原子、氨基等取代，在有机合成中用途很大；苯磺酸可由芳香烃的磺化反应，或硫醇的氧化反应制备；目前苯磺酸生产方法通常具有步骤繁杂、收率低、成本高、废水量大等工艺缺点，而且很难得到含量大于99.0％以上电子级的高纯度无水苯磺酸。

发明内容

针对现有技术中所存在的不足，本发明提供了一种以氯化氢气体作酸化试剂制备苯磺酸的工艺，其解决了现有技术中存在的步骤繁杂、收率低、成本高、废水量大、纯度有限等问题。

根据本发明的实施例，一种以氯化氢气体作酸化试剂制备苯磺酸的工艺，包括如下步骤：

S1、将苯磺酸钠溶于水配置成饱和溶液，投入酸化釜，随便边搅拌边通入过量氯化氢气体，加热并持续回流反应10-14h，当酸化液经分析合格后，停止回流并冷却，对酸化液进行离心处理分离出氯化钠，获得稀酸液；

S2、将稀酸液投入浓缩釜，加热搅拌，逐渐升温并控制温度小于140℃，将分离的气相冷却回收，并在浓缩釜内溶液浓度合格时停止加热，自然冷却至100℃以下时，排除物料获得浓酸液；

S3、将浓酸液加入脱色釜，通过冷却系统降温至常温，加入活性炭搅拌进行脱色；

S4、对蒸发器进行抽真空，然后开始加热，并持续投入脱色后的浓酸液，边进料边进行蒸发，分离的气相冷凝后回收利用，当进料结束后，停止进料和加热蒸发，釜内的物料浓度检测合格后，将釜内成品酸出料至切片机，成品经切片后进行计量并包装入库。

进一步的，所述步骤S1中加热温度为60—70℃，冷却后温度小于30℃

进一步的，所述步骤S1中分析合格的标准为钠离子浓度小于200ppm。

进一步的，所述步骤S1中离心分离获得的稀酸液先放入沉降池自然沉降2小时以上，再通过过滤器注入稀酸储槽待用。

进一步的，所述步骤S2中浓度合格标准为浓缩液质量浓度≥65％。

进一步的，所述步骤S3中常温为25℃。