[发明专利]一种以氯化氢气体作酸化试剂制备苯磺酸的工艺在审
| 申请号: | 202211209395.7 | 申请日: | 2022-09-30 |
| 公开(公告)号: | CN115572246A | 公开(公告)日: | 2023-01-06 |
| 发明(设计)人: | 袁志明;朱文浩;罗卫 | 申请(专利权)人: | 湖北源洹实业投资有限公司 |
| 主分类号: | C07C303/22 | 分类号: | C07C303/22;C07C303/44;C07C309/29 |
| 代理公司: | 重庆中之信知识产权代理事务所(普通合伙) 50213 | 代理人: | 李鹤 |
| 地址: | 444100 湖北省宜*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 氯化氢 气体 酸化 试剂 制备 苯磺酸 工艺 | ||
1.一种以氯化氢气体作酸化试剂制备苯磺酸的工艺,其特征在于,包括如下步骤:
S1、将苯磺酸钠溶于水配置成饱和溶液,投入酸化釜,随便边搅拌边通入过量氯化氢气体,加热并持续回流反应10-14h,当酸化液经分析合格后,停止回流并冷却,对酸化液进行离心处理分离出氯化钠,获得稀酸液;
S2、将稀酸液投入浓缩釜,加热搅拌,逐渐升温并控制温度小于140℃,将分离的气相冷却回收,并在浓缩釜内溶液浓度合格时停止加热,自然冷却至100℃以下时,排除物料获得浓酸液;
S3、将浓酸液加入脱色釜,通过冷却系统降温至常温,加入活性炭搅拌进行脱色;
S4、对蒸发器进行抽真空,然后开始加热,并持续投入脱色后的浓酸液,边进料边进行蒸发,分离的气相冷凝后回收利用,当进料结束后,停止进料和加热蒸发,釜内的物料浓度检测合格后,将釜内成品酸出料至切片机,成品经切片后进行计量并包装入库。
2.如权利要求1所述的一种以氯化氢气体作酸化试剂制备苯磺酸的工艺,其特征在于:所述步骤S1中加热温度为60—70℃,冷却后温度小于30℃。
3.如权利要求1所述的一种以氯化氢气体作酸化试剂制备苯磺酸的工艺,其特征在于:所述步骤S1中分析合格的标准为钠离子浓度小于200ppm。
4.如权利要求1所述的一种以氯化氢气体作酸化试剂制备苯磺酸的工艺,其特征在于:所述步骤S1中离心分离获得的稀酸液先放入沉降池自然沉降2小时以上,再通过过滤器注入稀酸储槽待用。
5.如权利要求1所述的一种以氯化氢气体作酸化试剂制备苯磺酸的工艺,其特征在于:所述步骤S2中浓度合格标准为浓缩液质量浓度≥65%。
6.如权利要求1所述的一种以氯化氢气体作酸化试剂制备苯磺酸的工艺,其特征在于:所述步骤S3中常温为25℃。
7.如权利要求1所述的一种以氯化氢气体作酸化试剂制备苯磺酸的工艺,其特征在于:所述步骤S3中所加入的活性炭量与浓酸液的颜色深浅正相关。
8.如权利要求1所述的一种以氯化氢气体作酸化试剂制备苯磺酸的工艺,其特征在于:所述步骤S4中蒸发器内所需真空度为极限真空3000Pa以下。
9.如权利要求1所述的一种以氯化氢气体作酸化试剂制备苯磺酸的工艺,其特征在于:所述步骤S4中检测合格标准为釜液质量浓度大于99.0%。
10.如权利要求1所述的一种以氯化氢气体作酸化试剂制备苯磺酸的工艺,其特征在于:所述步骤S4中使用氮气将检测合格的成品酸压至切片机。
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