[发明专利]环氧有机聚硅氧烷的制备方法

说明书

本发明公开了一种环氧有机聚硅氧烷的制备方法，涉及有机聚硅氧烷制备技术领域。硅烷偶联剂、二甲基二氯硅烷共水解，再和环氧氯丙烷在催化剂的存在下进行开环反应，得到中间体，然后中间体在碱性环境下进行闭环反应，得到的产物与端环氧基聚醚硅油在溶剂存在下进行反应，得到目标产品。该法制备的有机聚硅氧烷用于织物整理剂的合成，能赋予织物柔软、滑爽、蓬松性能。

技术领域

本发明涉及有机聚硅氧烷制备技术领域，尤其涉及一种环氧有机聚硅氧烷的制备方法。

背景技术

聚硅氧烷表面能低摩擦系数低，在织物表面具有较好的成膜性，于织物后整理领域应用广泛，其中氨基硅油的代表性最强，其最大的优点是柔软性能强，与织物有较好的结合性，但是氨基易氧化，使织物发生黄变，并且氨基硅油整理后的织物手感油腻，已难以满足各类织物的高级整理需要。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种环氧有机聚硅氧烷的制备方法。

为实现此技术目的，本发明采用如下方案：

环氧有机聚硅氧烷，结构式为：

n为1～40的整数；

其中，R的结构式为：

a为0～20的整数，b为0～20的整数，m为0～50的整数；

R₁与R结构式相同，或R₁为-CH₃、中的任意一种；

R₂的结构式为：的任意一种。

所述环氧有机聚硅氧烷的制备方法，按如下步骤进行：

S1、将硅烷偶联剂和二甲基二氯硅烷共水解，精制得到改性聚硅氧烷水解物；

S2、改性聚硅氧烷水解物中加入催化剂与环氧氯丙烷进行环氧开环反应，得到改性氯醇醚中间体；

S3、改性氯醇醚中间体在碱性条件下发生闭环反应，精制后得到环氧改性有机聚硅氧烷中间体；

S4、环氧改性有机聚硅氧烷中间体与端环氧基聚醚硅油在溶剂中反应，得到环氧有机聚硅氧烷。

进一步的，S1中硅烷偶联剂为N-二甲氨丙基-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-环己基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷中一种或两种以上。

进一步的，S1中硅烷偶联剂和二甲基二氯硅烷的摩尔比为1:1～40，反应物(硅烷偶联剂和二甲基二氯硅烷的混合物)与水的质量比为1:0.5～10，水解温度为20～50℃，反应时间为1～3小时。

进一步的，S2中催化剂为无水氯化铝、三氟化硼乙醚络合物、二氯化亚锡或无水四氯化锡中的一种或两种以上，催化剂的加入量为水解物摩尔质量的0.1～5％。

进一步的，S2中改性聚硅氧烷水解物与环氧氯丙烷的摩尔比为1:1～4，开环反应温度为30～50℃，开环反应时间为2～5小时。

进一步的，S3中的氯醇醚中间体与碱的摩尔比为1:0.5～3，闭环反应时间1～6小时，闭环反应温度30～50℃；碱选用氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠中的一种或两种以上物质的混合物固体、水溶液或醇溶液。

进一步的，S1和S3的精制过程为静置除水或滤除固体杂质，再进行脱除低沸物，脱低真空度为0.09～0.1MPa，脱低温度为50～90℃，脱低时间为0.5～4小时。