[发明专利]环氧有机聚硅氧烷的制备方法

权利要求书

1.一种环氧有机聚硅氧烷的制备方法，其特征在于，环氧有机聚硅氧烷的结构式为：

n为1～40的整数；

其中，R的结构式为：

a为0～20的整数，b为0～20的整数，m为0～50的整数；

R₁与R结构式相同，或R₁为-CH₃、中的任意一种；

R₂的结构式为：的任意一种；

所述环氧有机聚硅氧烷的制备方法，按如下步骤进行：

S1、将硅烷偶联剂和二甲基二氯硅烷共水解，精制得到改性聚硅氧烷水解物；

S2、改性聚硅氧烷水解物中加入催化剂与环氧氯丙烷进行环氧开环反应，得到改性氯醇醚中间体；

S3、改性氯醇醚中间体在碱性条件下发生闭环反应，精制后得到环氧改性有机聚硅氧烷中间体；

S4、环氧改性有机聚硅氧烷中间体与端环氧基聚醚硅油在溶剂中反应，得到环氧有机聚硅氧烷。

2.根据权利要求1所述的环氧有机聚硅氧烷的制备方法，其特征在于，S1中硅烷偶联剂为N-二甲氨丙基-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-环己基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷中一种或两种以上。

3.根据权利要求1所述的环氧有机聚硅氧烷的制备方法，其特征在于，S1中硅烷偶联剂和二甲基二氯硅烷的摩尔比为1:1～40，反应物与水的质量比为1:0.5～10，水解温度为20～50℃，反应时间为1～3小时。

4.根据权利要求1所述的环氧有机聚硅氧烷的制备方法，其特征在于，S2中催化剂为无水氯化铝、三氟化硼乙醚络合物、二氯化亚锡或无水四氯化锡中的一种或两种以上，催化剂的加入量为水解物摩尔质量的0.1～5％。

5.根据权利要求1所述的环氧有机聚硅氧烷的制备方法，其特征在于，S2中改性聚硅氧烷水解物与环氧氯丙烷的摩尔比为1:1～4，开环反应温度为30～50℃，开环反应时间为2～5小时。

6.根据权利要求1所述的环氧有机聚硅氧烷的制备方法，其特征在于，S3中的氯醇醚中间体与碱的摩尔比为1:0.5～3，闭环反应时间1～6小时，闭环反应温度30～50℃；碱选用氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠中的一种或两种以上物质的混合物固体、水溶液或醇溶液。

7.根据权利要求1所述的环氧有机聚硅氧烷的制备方法，其特征在于，S1和S3的精制过程为静置除水或滤除固体杂质，再进行脱除低沸物，脱低真空度为0.09～0.1Mpa，脱低温度为50～90℃，脱低时间为0.5～4小时。

8.根据权利要求1所述的环氧有机聚硅氧烷的制备方法，其特征在于，S4中端环氧基聚醚硅油为端含氢硅油与烯丙基环氧聚醚在溶剂存在下由氯铂酸催化加成反应得到；

端含氢硅油与烯丙基环氧聚醚的摩尔比为1:1.5～4，氯铂酸的加入量为反应物总质量的10～50ppm，反应温度为60～120℃，反应时间为1～4小时；

所述溶剂为异丙醇、叔丁醇、乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚、二乙二醇单丁醚、二乙二醇单乙醚中的一种或两种以上，溶剂加入量为端含氢硅油质量的0～200％；

端含氢硅油结构式为：m为0～50的整数；

烯丙基环氧聚醚的结构式为：a为0～20的整数，b为0～20的整数。

9.根据权利要求1所述的环氧有机聚硅氧烷的制备方法，其特征在于，S4中环氧改性有机聚硅氧烷中间体与端环氧基聚醚硅油的摩尔比为1:0.5～10。

10.根据权利要求1所述的环氧有机聚硅氧烷的制备方法，其特征在于，溶剂为异丙醇、叔丁醇、乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚、二乙二醇单丁醚、二乙二醇单乙醚中的一种或两种以上，溶剂加入量为环氧改性有机聚硅氧烷中间体与端环氧基聚醚硅油质量和的30～300％，反应温度为60～120℃，反应时间为4～6小时。