[发明专利]一种氟虫腈的纯化工艺

说明书

本发明涉及一种氟虫腈的纯化工艺，属于氟虫腈制备技术领域，包括以下步骤：制备催化组分；利用二氯甲烷、5‑氨基‑3‑氰基‑1‑(2,6‑二氯‑4‑三氟甲基苯基)吡唑和催化组分，得到粗产物；向第一反应釜中加入粗产物、无水乙醇和活性炭，将釜内温度升高至70‑80℃搅拌溶解，并回流反应1‑1.5h，用氮气将第一反应釜内的料液通过压滤器和过滤器压滤至第二反应釜内，常压蒸馏，重结晶，即可，得到产物纯度在98％以上，相比于传统的生产工艺而言，结合吸附除杂和重结晶除杂两种纯化手段，得到产品纯度更高，药效更好。

技术领域

本发明属于氟虫腈制备技术领域，具体地，涉及一种氟虫腈的纯化工艺。

背景技术

氟虫腈(5-氨基-1-[2,6-二氯-4-(三氟甲基)苯基]-4-三氟甲基亚磺酰基吡唑-3-腈)是一种苯基吡唑类杀虫剂、杀虫谱广，对害虫以胃毒作用为主，兼有触杀和一定的内吸作用，其作用机制在于阻碍昆虫γ-氨基丁酸控制的氯化物代谢，因此对蚜虫、叶蝉、飞虱、鳞翅目幼虫、蝇类和鞘翅目等重要害虫有很高的杀虫活性，对作物无药害，该药剂可施于土壤，也可叶面喷雾，施于土壤能有效防治玉米根叶甲、金针虫和地老虎，叶面喷洒时，对小菜蛾、菜粉蝶、稻蓟马等均有高水平防效，且持效期长。

氟虫腈合成的商业方法较多，但是合成产品普遍存在纯度低的问题，出现这一现象的主要在于现在的合成工艺对氟虫腈粗品的提纯步骤较为简单，因此，提供一种氟虫腈的纯化工艺是非常必要的。

发明内容

为了解决背景技术中提到的技术问题，本发明提供一种氟虫腈的纯化工艺。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种氟虫腈的纯化工艺，包括以下步骤：

第一步、将环己烯和三氟甲基亚磺酰氯加入反应釜中，10-35℃下搅拌3-4h，加入40wt％二甲胺水溶液，控制温度30℃以下，加入对甲苯磺酸一水合物，升温至130-140℃，真空度≤0.08MPa,减压浓缩，直至无液体流出为止，降温至40℃以下，得到催化组分；

第二步、向反应釜中加入二氯甲烷、5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑和催化组分，氮气保护下，温度33-42℃下常压反应1-2h，再次加入催化组分，保温反应9-12h，得到粗产物，反应过程如下：

第三步、向第一反应釜中加入粗产物、无水乙醇和活性炭，将釜内温度升高至70-80℃搅拌溶解，并回流反应1-1.5h，用热水将压滤器和过滤器预热一次，用氮气将第一反应釜内的料液通过压滤器和过滤器压滤至第二反应釜内，清洗第一反应釜，将第二反应釜在温度75-80℃下常压蒸馏，去除无水乙醇，得到初步纯化产品；

第四步、将初步纯化产品置于混合溶剂中，升温至85-90℃，搅拌至完全溶解后，冷却结晶，离心分离，滤饼烘干，得到高纯度的氟虫腈。

进一步地，第一步中环己烯、三氟甲基亚磺酰氯、二甲胺水溶液和对甲苯磺酸一水合物的质量比0.28-1.28：0.43-1.43：0.5-1.55：0.5-1.5；

进一步地，第二步中二氯甲烷、5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑和催化组分的质量比为15-20：4.3-4.7：2.6-2.8，首次加入催化组分与再次加入催化组分质量比为3：1，两次加入催化组分是为了防止一次性加入催化组分随HCl气体跑掉，确保反应收率。

进一步地，第三步中清洗第一反应釜具体操作为：向第一反应釜中投入无水乙醇，将釜内温度升高至60-80℃，搅拌30min后，用氮气将第一反应釜内溶液通过压滤器和过滤器压滤至第二反应釜，完成清洗步骤；

进一步地，第三步中粗产物、无水乙醇和活性炭的质量比为6.2-8.4：1-2：0.04-0.08。