[发明专利]一种氟虫腈的纯化工艺

权利要求书

1.一种氟虫腈的纯化工艺，其特征在于，包括以下步骤：

第一步、将环己烯和三氟甲基亚磺酰氯加入反应釜中，10-35℃下搅拌3-4h，加入40wt％二甲胺水溶液，控制温度30℃以下，加入对甲苯磺酸一水合物，升温至130-140℃，真空度≤0.08MPa,减压浓缩，直至无液体流出为止，降温至40℃以下，得到催化组分；

第二步、向反应釜中加入二氯甲烷、5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑和催化组分，氮气保护下，温度33-42℃下常压反应1-2h，再次加入催化组分，保温反应9-12h，得到粗产物；

第三步、向第一反应釜中加入粗产物、无水乙醇和活性炭，将釜内温度升高至70-80℃搅拌溶解，并回流反应1-1.5h，用热水将压滤器和过滤器预热一次，用氮气将第一反应釜内的料液通过压滤器和过滤器压滤至第二反应釜内，清洗第一反应釜，将第二反应釜在温度75-80℃下常压蒸馏，去除无水乙醇，得到初步纯化产品；

第四步、将初步纯化产品置于混合溶剂中，升温至85-90℃，搅拌至完全溶解后，冷却结晶，离心分离，滤饼烘干，得到氟虫腈。

2.根据权利要求1所述的一种氟虫腈的纯化工艺，其特征在于，第一步中环己烯、三氟甲基亚磺酰氯、二甲胺水溶液和对甲苯磺酸一水合物的质量比0.28-1.28：0.43-1.43：0.5-1.55：0.5-1.5。

3.根据权利要求1所述的一种氟虫腈的纯化工艺，其特征在于，第二步中二氯甲烷、5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑和催化组分的质量比为15-20：4.3-4.7：2.6-2.8，首次加入催化组分与再次加入催化组分质量比为3：1。

4.根据权利要求1所述的一种氟虫腈的纯化工艺，其特征在于，第三步中粗产物、无水乙醇和活性炭的质量比为6.2-8.4：0.04-0.08：1-2。

5.根据权利要求1所述的一种氟虫腈的纯化工艺，其特征在于，第四步中初步纯化产品和混合溶剂的质量比为1：4-6。

6.根据权利要求1所述的一种氟虫腈的纯化工艺，其特征在于，第四步中烘干温度为110-130℃。