[发明专利]一种高性能石墨烯纤维的制备方法在审
申请号: | 202211175033.0 | 申请日: | 2022-09-26 |
公开(公告)号: | CN115449922A | 公开(公告)日: | 2022-12-09 |
发明(设计)人: | 张贺新 | 申请(专利权)人: | 马鞍山皖烯新材料科技有限公司 |
主分类号: | D01F8/12 | 分类号: | D01F8/12;D01F8/10;D01F8/18;D01F1/09 |
代理公司: | 合肥市科深知识产权代理事务所(普通合伙) 34235 | 代理人: | 贾新伟 |
地址: | 243000 安徽省马鞍山市郑蒲港*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 性能 石墨 纤维 制备 方法 | ||
本发明公开了一种高性能石墨烯纤维的制备方法,属于功能纤维制备技术领域,包括如下步骤:将改性氧化石墨烯、聚丙烯酸和聚酰胺加入至DMF中,先超声,再在室温下搅拌,得到纺丝液;将纺丝液进行静电纺丝,纺丝完成后,真空干燥,得石墨烯纤维。本发明的氧化石墨烯表面通过化学键合作用接枝有聚丙烯酸分子链,其上的柔性分子链会与聚丙烯酸基体相互缠绕、融合,进而能有效改善与聚合物的界面相容性,并促进氧化石墨烯在聚合物中的均匀分散;纤维中均匀分布的石墨烯,能够形成更加有效的导电网路,便于电子传导,提升石墨烯纤维导电性能;聚酰胺能够与聚丙烯酸形成互穿网络结构体系,且二者之间具有强烈的氢键作用,能够提升纤维的力学性能。
技术领域
本发明属于功能纤维制备技术领域,具体地,涉及一种高性能石墨烯纤维的制备方法。
背景技术
石墨烯是一种新兴的碳材料,它由单层的碳原子按照sp2排列组成,具有极高的强度、模量、电导率和热导率。由于其优异的性能,不仅石墨烯单体可被应用于导电、储能、传感等诸多领域,石墨烯的宏观组装体,例如石墨烯膜,石墨烯纤维,也能广泛地应用于日常生活、电子通讯、工业生产等领域。
而其中石墨烯纤维由于具有良好的的导电性,在导电材料中具有极重要的应用价值。现有技术中有利用湿法纺丝制备石墨烯纤维,获得导电性能良好的导电材料。近年来,为改善石墨烯纤维的力学性能,研究者们在氧化石墨烯液晶结构优化、改性等方面做了很多研究工作,基于有机聚合物改性石墨烯纤维,既能提高石墨烯纤维的力学性能,又可以从分子结构单元进行合成,从而调控石墨烯纤维的导电性能。
然而,制备这类材料通常是同时将石墨烯与聚合物溶液共混后纺丝,但往往由于聚合物和石墨烯相容性差,导致石墨烯聚集,从而影响其导电性能的发挥。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷,提供了一种高性能石墨烯纤维的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
一种高性能石墨烯纤维的制备方法,包括如下步骤:
第一步、将改性氧化石墨烯、聚丙烯酸和聚酰胺加入至DMF中,先超声30min,再在室温下搅拌2h,得到纺丝液;
第二步、将纺丝液进行静电纺丝,静电纺丝参数:纺丝距离为19-21cm、纺丝电压为14-16kV、溶液流速为0.45-0.55mL/h、时间为2h,纺丝完成后,真空干燥,得石墨烯纤维。
进一步地,纺丝液中改性氧化石墨烯、聚丙烯酸、聚酰胺、DMF的质量之比为2:1:2:16。
进一步地,所述改性氧化石墨烯通过如下步骤制备:
S1、将氧化石墨烯(GO)与DMF(N,N-二甲基甲酰胺)混合后,超声10min,再于搅拌条件下将乙二胺加入到体系中,继续搅拌1h,然后再加入EDC-HCl(偶联剂,1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐),将混合液转移至60℃水浴中继续搅拌反应6h,离心分离、并用无水乙醇洗涤3-4次,最后在60℃真空干燥24h,得到中间体1;氧化石墨烯、DMF、乙二胺和EDC-HCl的用量之比为0.2g:100mL:1.2g:10mg;
在EDC-HCl作用下,氧化石墨烯表面含有的-COOH与乙二胺分子上的-NH2发生酰胺化反应,在位阻作用以及用量控制下,乙二胺只有一端的-NH2参与到反应,从而在氧化石墨烯表面接枝-NH2,获得中间体1,反应过程如下所示:
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