[发明专利]一种高性能石墨烯纤维的制备方法在审
申请号: | 202211175033.0 | 申请日: | 2022-09-26 |
公开(公告)号: | CN115449922A | 公开(公告)日: | 2022-12-09 |
发明(设计)人: | 张贺新 | 申请(专利权)人: | 马鞍山皖烯新材料科技有限公司 |
主分类号: | D01F8/12 | 分类号: | D01F8/12;D01F8/10;D01F8/18;D01F1/09 |
代理公司: | 合肥市科深知识产权代理事务所(普通合伙) 34235 | 代理人: | 贾新伟 |
地址: | 243000 安徽省马鞍山市郑蒲港*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 性能 石墨 纤维 制备 方法 | ||
1.一种高性能石墨烯纤维的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
第一步、将改性氧化石墨烯、聚丙烯酸和聚酰胺加入至DMF中,先超声30min,再在室温下搅拌2h,得到纺丝液;
第二步、将纺丝液进行静电纺丝,纺丝完成后,真空干燥,得石墨烯纤维。
2.根据权利要求1所述的一种高性能石墨烯纤维的制备方法,其特征在于,所述纺丝液中改性氧化石墨烯、聚丙烯酸、聚酰胺、DMF的质量之比为2:1:2:16。
3.根据权利要求1所述的一种高性能石墨烯纤维的制备方法,其特征在于,静电纺丝参数:纺丝距离为19-21cm、纺丝电压为14-16kV、溶液流速为0.45-0.55mL/h、时间为2h。
4.根据权利要求1所述的一种高性能石墨烯纤维的制备方法,其特征在于,所述改性氧化石墨烯通过如下步骤制备:
S1、将氧化石墨烯与DMF混合后,超声10min,再于搅拌条件下将乙二胺加入到体系中,继续搅拌1h,然后再加入EDC-HCl,将混合液转移至60℃水浴中继续搅拌反应6h,离心分离、并用无水乙醇洗涤3-4次,最后在60℃真空干燥24h,得到中间体1;
S2、将中间体1、三乙胺、4-二甲氨基吡啶和无水甲苯加入到干燥的烧瓶中并在冰浴中搅拌30min,然后采用恒压滴液漏斗将2-溴异丁酰溴缓慢滴入体系,滴完后在室温下搅拌反应24h,离心分离、并依次用甲苯、丙酮和蒸馏水洗涤3次,最后在60℃真空干燥24h,得到中间体2;
S3、将中间体2、CuC1和4,4'-二壬基-2,2'-联吡啶添加到干燥的烧瓶中,抽真空、通N2循环三次后,在N2保护下将丙烯酸和DMF加入体系中,在85℃下磁力搅拌反应8h,反应结束后离心分离,并依次用甲醇、四氢呋喃和去离子水洗涤3次,最后在60℃真空干燥24h,得到改性氧化石墨烯。
5.根据权利要求4所述的一种高性能石墨烯纤维的制备方法,其特征在于,步骤S1中氧化石墨烯、DMF、乙二胺和EDC-HCl的用量之比为0.2g:100mL:1.2g:10mg。
6.根据权利要求1所述的一种高性能石墨烯纤维的制备方法,其特征在于,步骤S2中中间体1、三乙胺、4-二甲氨基吡啶、无水甲苯、2-溴异丁酰溴的用量之比为1g:0.5mL:0.2g:100mL:3mL。
7.根据权利要求1所述的一种高性能石墨烯纤维的制备方法,其特征在于,步骤S3中中间体2、CuC1、4,4'-二壬基-2,2'-联吡啶、丙烯酸、DMF的用量之比为1g:0.1g:0.3g:3.9g:75mL。
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