[发明专利]一种双酚F的连续生产工艺

说明书

本发明提出一种双酚F的连续生产工艺，属于酚类制备技术领域，所述连续生产工艺包括如下步骤：1)将苯酚、水和催化剂分别通入连续反应系统中的振荡混合器内进行混合，将得到的混合物料和甲醛水溶液分别通入连续反应系统中的振荡流反应器内进行反应，得到含双酚F的混合物；所述苯酚和甲醛的摩尔比为3～10:1；2)将含双酚F的混合物通入连续反应系统中的振荡纯化器脱除水和部分苯酚，得到含少量苯酚的双酚F产品；3)将所述含少量苯酚的双酚F产品进行脱苯酚，得到双酚F。本发明制备提供的方法能够减少苯酚用量，降低酚醛比，实现连续化生产，且操作简单，反应时间短，收率好。

技术领域

本发明属于酚类制备技术领域，尤其涉及一种双酚F的连续生产工艺。

背景技术

双酚F是一种合成材料用单体，主要用于合成环氧树脂，还可用于合成聚碳酸酯树脂、聚酯树脂和酚酫树脂、阻燃剂、抗氧剂和表面活性剂等。环氧树脂是高性能复合材料的基体材料，种类繁多，性能优良，由双酚F参与制造的环氧树脂制品，其耐热、耐水、电绝缘性能，特别是加工和力学性能都能有显著的提高，因而能满足高固体份涂料、电子级环氧树脂、铸塑和浇铸成型、阻燃性材料等特殊性能的要求。

目前工业化生产双酚F的工艺主要采用高酚/醛比进行反应，如CN102070409A中以两步法制备高邻位异构体含量的双酚F，该方法中苯酚与甲醛的摩尔比为12～25:1。但这样一来，会造成苯酚的浪费，使产品的收率大大降低，如以苯酚计，一次性产品收率仅有10-20％。且苯酚的回收过程也会提高生产成本。另外，为了防止在反应过程中发生氧化，需要在整个反应过程中连续通入氮气作为保护气，氮气消耗量高，且反应完成后提纯工艺复杂。

发明内容

本发明提供了一种双酚F的连续生产工艺，该方法能够减少苯酚用量，降低酚/醛比，实现连续化生产，且操作简单，反应时间短，收率好。

为了达到上述目的，本发明提供了一种双酚F的连续生产工艺，包括如下步骤：

1)将苯酚、水和催化剂分别通入连续反应系统中的振荡混合器内进行混合，将得到的混合物料和甲醛水溶液分别通入连续反应系统中的振荡流反应器内进行反应，得到含双酚F的混合物；所述苯酚和甲醛的摩尔比为3～10:1；

2)将含双酚F的混合物通入连续反应系统中的振荡纯化器脱除水和部分苯酚，得到含少量苯酚的双酚F产品；

3)将所述含少量苯酚的双酚F产品进行脱苯酚，得到双酚F。

优选的，所述步骤1)中进行混合时，连续反应系统中的振荡混合器内的温度控制在40～80℃，苯酚、水和催化剂在振荡混合器内停留的时间为1～30min。

优选的，所述步骤1)中进行反应的温度为50～100℃，进行反应时物料在连续反应系统中的振荡流反应器内停留的时间为1～60min。

优选的，所述振荡混合器、振荡流反应器和振荡纯化器的振荡频率独立分别为0.1～1000HZ；所述甲醛水溶液的进料速度为0.5-30mL/min；所述甲醛水溶液的进料速度为催化剂进料速度的1～4倍。

优选的，所述振荡混合器与振荡流反应器的管道内均设置有若干舌型挡板，均匀分布于管道内壁，相邻两个挡板间的距离为管道内径的2～10倍，挡板与内壁的夹角为30°～90°。

优选的，所述振荡混合器和振荡流反应器的管道的内径独立分别为0.5～2cm，管道的长度独立分别为50～500cm。

优选的，所述振荡混合器和振荡流反应器的管道呈螺旋状排列或多层折线状排列；呈多层折线状排列时，当管道的长度≤250cm时，管道路径方向变化的数目≤10，当管道的长度＞250cm时，管道路径方向变化的数目为10～20个。

优选的，所述纯化器由中空纤维膜组件构成；所述中空纤维膜的孔径为1～5nm，内径1～5mm。