[发明专利]低成本、高分散、高孔隙和高纯超细三氧化钼的制备方法

说明书

本发明公开了一种低成本、高分散、高孔隙和高纯超细三氧化钼的制备方法，该方法包括：一、将高活性位点无定型裂解碳和钼前驱体混合均匀；二、超高速搅拌处理；三、惰性气氛下进行热处理；四、拓扑氧化焙烧得到高分散、高孔隙和高纯超细三氧化钼。本发明采用高活性位点无定型裂解碳与钼前驱体复合构筑出具有微纳结构的钼前驱体和高活性无定型碳混合物，结合超高速搅拌处理调节孔隙率和分散性，再采用热处理和拓扑氧化焙烧，将钼前驱体转化为二氧化钼进而三氧化钼，实现对三氧化钼粒度、均匀性和分散性的调控，获得高分散、高孔隙和高纯超细三氧化钼，且钼前驱体原料来源广、成本低，易于推广应用。

技术领域

本发明属于纳米粉体材料制备技术领域，具体涉及一种低成本、高分散、高孔隙和高纯超细三氧化钼的制备方法。

背景技术

MoO₃具有许多优异的特性，不仅是用作制取金属钼及钼化合物的原料，还被用于石油工业中用作催化剂，搪瓷釉药颜料及药物，添加型阻燃剂等。超细/纳米三氧化钼相比于普通粗粒度的三氧化钼，在粒度、比表面积、反应/催化活性等方面具有显著的优势，高分散、高纯和超细化成为三氧化钼重要的应用发展趋势。

工业上，MoO₃的生产流程如下，首先钼精矿（主要成分为MoS₂）在多膛炉中通入大量空气气氛下充分氧化焙烧，然后再经氨浸、净化、酸沉和烘干等一系列化学处理后得到钼酸铵，再将钼酸铵氧化焙烧得到MoO₃。但是这种方法制备出来的三氧化钼粒度通常在微米级，且团聚严重，难以制备出高分散的超细和纳米级三氧化钼。

许多研究人员开发了一系列制备超细/纳米三氧化钼的方法，例如：水热法、溶液燃烧法、物理/化学气相沉积法和机械球磨法等。但是，这些方法在成本、效率及三氧化钼粒度、纯度、分散性控制方面存在问题，限制了它们的应用。目前，如何低成本高效制备出高分散、高纯和超细的三氧化钼依然是一个难题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种低成本、高分散、高孔隙和高纯超细三氧化钼的制备方法。该方法采用高活性位点无定型裂解碳与钼前驱体复合构筑出具有微纳结构的钼前驱体和高活性无定型碳混合物，结合超高速搅拌处理调节孔隙率和分散性，再采用热处理和拓扑氧化焙烧，将钼前驱体转化为二氧化钼进而三氧化钼，实现对三氧化钼粒度、均匀性和分散性的调控，解决了低成本高效制备高分散、高纯和超细的三氧化钼的难题。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：低成本、高分散、高孔隙和高纯超细三氧化钼的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、将高活性位点无定型裂解碳和钼前驱体混合均匀，得到钼前驱体和高活性无定型碳混合物；

步骤二、将步骤一中得到的钼前驱体和高活性无定型碳混合物进行超高速搅拌处理，得到高孔隙结构的钼前驱体和高活性无定型碳混合物；

步骤三、将步骤二中得到的高孔隙结构的钼前驱体和高活性无定型碳混合物在惰性气氛下进行热处理，得到高孔隙结构的超细二氧化钼纳米复合粉；

步骤四、将步骤三中得到的高孔隙结构的超细二氧化钼纳米复合粉放置于含氧气体中进行拓扑氧化焙烧，得到高分散、高孔隙和高纯超细三氧化钼；所述三氧化钼的平均粒度小于500nm，松装密度小于1g/cm³，孔隙率大于80%，质量纯度大于99.9%。

本发明将高活性位点无定型裂解碳和钼前驱体混匀复合，构筑出具有微纳结构的钼前驱体和高活性无定型碳混合物，然后通过超高速搅拌处理调节优化混合物的孔隙率和分散性，为目的产物的高分散、高孔隙和超细性能奠定基础，再经热处理将高孔隙结构的钼前驱体和高活性无定型碳混合物转化为高孔隙结构的超细二氧化钼纳米复合粉，继续进行拓扑氧化焙烧，并有效去除碳等杂质元素，得到高分散、高孔隙和高纯超细三氧化钼。