[发明专利]一种低成本制备高性能TS-1钛硅分子筛的方法

权利要求书

1.一种低成本制备高性能TS-1钛硅分子筛的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤（1），室温下，将白炭黑、硼酸、偏铝酸钠、氢氧化钠、丁胺、水和异丙苯过氧化氢混合得到合成分子筛的凝胶前驱体；

步骤（2），将步骤（1）所得凝胶前驱体装入水热晶化合成釜，先升温至130～150℃预晶化，继而升温到160～180℃进行晶化反应，反应完成后，进行固液分离，含有机胺废液直接回用，所得固体干燥后，即可得到具有MFI 结构的硅酸硼铝分子筛；

步骤（3），将步骤（2）所得的具有MFI 结构的硅酸硼铝分子筛，在90～110℃下放入一定量的2～5 mol/L的硝酸溶液中处理，以酸洗脱去硼、铝和钠，固液分离后，所得固体干燥，可制备脱去硼、铝、钠的MFI 结构分子筛；

步骤（4），将步骤（3）所得的脱去硼、铝、钠的MFI 结构分子筛，与一定量的稀盐酸、四氯化钛、锌粒混合，在室温、紫外光照射条件下，脱去硼、铝、钠的MFI 结构分子筛与稀盐酸、四氯化钛、锌粒反应一定时间后，固液分离，所得固体洗涤、干燥、焙烧后，可制备得到TS-1钛硅分子筛。

2.根据权利要求1所述的低成本制备高性能TS-1钛硅分子筛的方法，其特征在于，所述步骤（1）中，以摩尔比计，凝胶前驱体中，SiO₂ : B₂O₃ : Al₂O₃ : Na₂O : 水 :丁胺 : 异丙苯过氧化氢为1 : 0.04-0.1 : 0.01-0.025 : 0.1-0.2 : 20-50 : 0.2-0.5 : 0.01-0.02。

3.根据权利要求1所述的低成本制备高性能TS-1钛硅分子筛的方法，其特征在于，所述步骤（2）中，预晶化时间为12～24小时，晶化反应时间为24～36小时。

4.根据权利要求1所述的低成本制备高性能TS-1钛硅分子筛的方法，其特征在于，所述步骤（3）中，硝酸溶液的质量为固体质量的10～30倍，处理时间为4～8小时。

5.根据权利要求1所述的低成本制备高性能TS-1钛硅分子筛的方法，其特征在于，所述步骤（4）中，脱去硼、铝、钠的MFI 结构分子筛、四氯化钛、锌粒、稀盐酸的量，以质量计，脱去硼、铝、钠的MFI 结构分子筛 : 四氯化钛 : 锌粒 : 稀盐酸=1 : 0.1-0.16 : 0.05-0.1 :15-30，稀盐酸的浓度为0.5～1mol/L。

6.根据权利要求1所述的低成本制备高性能TS-1钛硅分子筛的方法，其特征在于，所述步骤（4）中，紫外光照射条件为：紫外光波长为200～300nm，辐照度为1×10⁵～1×10⁶毫瓦/平方米，脱去硼、铝、钠的MFI 结构分子筛与稀盐酸、四氯化钛、锌粒反应时间为8～12小时。