[发明专利]一种苯亚磺酸钠的合成工艺

说明书

本发明公开了一种苯亚磺酸钠的合成工艺，属于一种苯亚磺酸钠的合成工艺技术领域，该合成工艺包括如下步骤：1)、将苯磺酰氯与亚硫酸钠在低温反应釜内进行混合反应，控制反应物料温度为5‑10℃，直到苯磺酰氯溶解。本发明，通过采用苯磺酰氯与亚硫酸钠在低温反应釜内进行混合反应，并在除杂和酸化后生成苯亚磺酸，而后采用苯亚磺酸和碱盐(氢氧化钠溶液)反应即生成苯亚磺酸钠粗品，再对苯亚磺酸钠粗品进行提取、减压蒸馏即可提高苯亚磺酸钠的纯度，使得制得的苯亚磺酸钠成品的纯度达到97.5‑98.3％，并且通过上述的制备工艺制程的苯亚磺酸钠收率也较高，达到83％‑86％，同时上述的制备工艺，工艺较为简单，使得企业能够以较低的生产成本，而获得可观的经济效益。

技术领域

本发明属于一种苯亚磺酸钠的合成工艺技术领域，具体涉及一种苯亚磺酸 钠的合成工艺。

背景技术

苯亚磺酸钠(Sodium benzenesulfinate)，别名:苯亚磺酸钠盐(Sodiumbenzenesulphinate)，为白色结晶或白色粉末，熔点300℃，常温常压下稳定，避 免氧化物接触，见光易氧化。用于医药，电镀工业及感光材料的合成；聚合粘合 增强剂、增塑剂，用于聚酰胺、环氧树脂、酚醛树脂增塑和改性，用于油墨、 粘合剂、指甲油、涂料；用于食品，饲料防腐剂。

现有的苯亚磺酸钠合成工艺生产技术仍然存在工艺复杂、纯度低、产量低 等缺点，进而导致苯亚磺酸钠的合成收率难以获得保证，企业也很难获得可观 的经济效益。因此，我们提出一种合成工艺简单、保障苯亚磺酸钠纯度和收率 的合成工艺，以来解决上述问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种苯亚磺酸钠的合成工艺，以解决上述背景技术 中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种苯亚磺酸钠的合成工艺： 该合成工艺包括如下步骤：

1)、将苯磺酰氯与亚硫酸钠在低温反应釜内进行混合反应，控制反应物料 温度为5-10℃，直到苯磺酰氯溶解；

2)、反应过程中，在低温反应釜内加入稀释好的氢氧化钠溶液，以维持混 合反应料的pH＝3.5～8.5，防止二氧化硫生成；

3)、反应完成后，过滤除去混合料中的硫酸氢钠，滤液用酸液在0℃条件 下酸化得到苯亚磺酸；

4)、将苯亚磺酸加入混合器中，而后加入氢氧化钠溶液，在20～30℃下 搅拌2h，浓缩，冷却结晶，过滤，真空干燥得苯亚磺酸钠粗品；

5)、苯亚磺酸钠粗品溶解于水中，加入乙醇后进行混合搅拌，即可沉淀得 到苯亚磺酸钠沉淀物；

6)、将苯亚磺酸钠沉淀物真空抽入蒸馏釜内，在控制真空度-0.094MPa以 上，在120-140℃的温度下进行减压蒸馏，以除去多于的乙醇后，制得纯品苯 亚磺酸钠白色固体粉末。

优选地，所述步骤1)中苯磺酰氯与亚硫酸钠的摩尔比为1～3.5:1。

优选地，所述步骤2)中氢氧化钠溶液的质量分数为35-38％。

优选地，所述步骤3)中酸化用的酸液为硫酸。

优选地，所述步骤4)中氢氧化钠溶液的质量分数为40％。

优选地，所述步骤4)中苯亚磺酸与氢氧化钠溶液的摩尔比为1-1.5:1。

优选地，所述制得的苯亚磺酸钠收率为83％-86％，纯度为97.5-98.3％。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：