[发明专利]一种苯亚磺酸钠的合成工艺在审
| 申请号: | 202211125347.X | 申请日: | 2022-09-15 |
| 公开(公告)号: | CN115477599A | 公开(公告)日: | 2022-12-16 |
| 发明(设计)人: | 赵宏杰;陈建松;刘君娣;华镇;张云波;朱晨颖;沈阳;王进宇 | 申请(专利权)人: | 江苏福特宏晔化工有限公司 |
| 主分类号: | C07C313/04 | 分类号: | C07C313/04 |
| 代理公司: | 江苏长德知识产权代理有限公司 32478 | 代理人: | 汤小权 |
| 地址: | 223001 江苏省淮安*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 苯亚磺酸钠 合成 工艺 | ||
1.一种苯亚磺酸钠的合成工艺,其特征在于,该合成工艺包括如下步骤:
1)、将苯磺酰氯与亚硫酸钠在低温反应釜内进行混合反应,控制反应物料温度为5-10℃,直到苯磺酰氯溶解;
2)、反应过程中,在低温反应釜内加入稀释好的氢氧化钠溶液,以维持混合反应料的pH=3.5~8.5,防止二氧化硫生成;
3)、反应完成后,过滤除去混合料中的硫酸氢钠,滤液用酸液在0℃条件下酸化得到苯亚磺酸;
4)、将苯亚磺酸加入混合器中,而后加入氢氧化钠溶液,在20~30℃下搅拌2h,浓缩,冷却结晶,过滤,真空干燥得苯亚磺酸钠粗品;
5)、苯亚磺酸钠粗品溶解于水中,加入乙醇后进行混合搅拌,即可沉淀得到苯亚磺酸钠沉淀物;
6)、将苯亚磺酸钠沉淀物真空抽入蒸馏釜内,在控制真空度-0.094MPa以上,在120-140℃的温度下进行减压蒸馏,以除去多于的乙醇后,制得纯品苯亚磺酸钠白色固体粉末。
2.根据权利要求1所述的一种苯亚磺酸钠的合成工艺,其特征在于,所述步骤1)中苯磺酰氯与亚硫酸钠的摩尔比为1~3.5:1。
3.根据权利要求1所述的一种苯亚磺酸钠的合成工艺,其特征在于,所述步骤2)中氢氧化钠溶液的质量分数为35-38%。
4.根据权利要求1所述的一种苯亚磺酸钠的合成工艺,其特征在于,所述步骤3)中酸化用的酸液为硫酸。
5.根据权利要求1所述的一种苯亚磺酸钠的合成工艺,其特征在于,所述步骤4)中氢氧化钠溶液的质量分数为40%。
6.根据权利要求1所述的一种苯亚磺酸钠的合成工艺,其特征在于,所述步骤4)中苯亚磺酸与氢氧化钠溶液的摩尔比为1-1.5:1。
7.据权利要求1-6任一所述的一种苯亚磺酸钠的合成工艺,其特征在于,所述制得的苯亚磺酸钠收率为83%-86%,纯度为97.5-98.3%。
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