[发明专利]一种有机磷氮阻燃剂及其制备方法

说明书

本发明公开一种有机磷氮阻燃剂，为超支化有机磷氮化合物，由磷酸和双氰胺按1:1～2:1摩尔比通过大于1的超支化代数缩合反应得到。本发明还公开所述有机磷氮阻燃剂的制备方法。与现有的大部分阻燃剂相比，制得的超支化高分子有机P‑N阻燃剂化合物具有与高分子材料具有良好相容性、低烟、低毒、高效阻燃性等特点，样品在聚氨酯、环氧及聚丙烯酯等树脂中具有很好的应用前景。

技术领域

本发明涉及阻燃剂技术领域，具体为一种有机磷氮阻燃剂及其制备方法。

背景技术

有机高分子材料作为目前三大材料中体量最大的一种，凭借着其易加工、耐腐蚀和质量轻等优点，在社会经济发展的各个领域得到了广泛的应用。目前，主要的五大合成高分子材料是：塑料、化学纤维、合成橡胶、涂料和胶黏剂。但是，与无机非金属材料和金属材料有所不同，大部分有机高分子材料均属于可燃或易燃材料，并且在燃烧时热值较高，火焰传播速度快，甚至还会伴随着高温熔滴和烟气，由此引发的大型和特大型的火灾事故时有发生，对人类生命财产安全造成了巨大的威胁。因此，赋予高分子材料高效的阻燃性能是解决高分子材料发生火灾事故问题的有效手段，同时也是实现高分子材料可持续发展工作中的重要部分。

然而，现有技术中，阻燃高分子材料的发展却面临着巨大的挑战。一方面，在赋予材料阻燃性能的同时，往往会影响材料自身的其他性能，特别是对加工性能和物理机械性能的影响；另一方面，对高分子材料进行阻燃化处理，势必会增加制造成本；此外，还有许多高效的阻燃剂本身存在毒性，容易对人体健康或生态环境造成危害。因此，目前市场上急需对材料自身性能影响较小且环境友好型的高效的阻燃剂和阻燃材料。

发明内容

本发明的目的之一在于克服上述现有技术中阻燃高分子材料存在的不足，提供一种有机磷氮阻燃剂，其性能稳定、无毒、阻燃效能高、并且由于其在水溶液中的分散性较好，且反应过程中不使用有机溶剂，从而符合现如今所提倡的绿色环保的要求。

本发明的另一目的是提供上述有机磷氮阻燃剂的制备方法，通过超支化代数缩合得方式合成，制备工艺简单，易于操作。

为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：一种有机磷氮阻燃剂，为超支化方式制备的高分子有机P-N阻燃化合物，由磷酸和双氰胺按1:1～2:1摩尔比通过大于1代数的超支化代数缩合反应制得。具体的，由如下化学结构式的反应物，通过超支化代数缩合反应后得到超支化化合物：

所述有机磷氮阻燃剂的制备方法，是以磷酸和双氰胺按1:1～2:1摩尔比完成一代缩合反应后，按一代缩合反应产物与双氰胺按1:1～2:1摩尔比向一代缩合反应产物加入双氰胺完成二代缩合反应，按二代缩合反应产物与磷酸按1:1～2:1摩尔比向二代缩合反应产物加入磷酸完成三代缩合反应；如此反复依次向反应产物中加入以反应产物与双氰胺或磷酸按1:1～2:1摩尔比的双氰胺或磷酸进行n+1代缩合反应产物，其中n为大于1的自然数。

所述有机磷氮阻燃剂的制备方法的制备方法，其包括的步骤如下：

a、按磷酸与双氰胺的摩尔比为1:1～2:1取反应物磷酸和双氰胺；

b、依次将磷酸和双氰胺加入到反应釜中；

c、将温度调至70～110℃，搅拌除去反应物中含有的少量水分；

d、升温至120～160℃，恒温2-8h，进行缩合反应2-8h(小时)制得一代阻燃剂；

e、将温度降至室温，按一代阻燃剂与双氰胺的摩尔比为1:1～2:1在一代阻燃剂中添加双氰胺，并加入少量使样品可均匀分散并均匀搅拌的水，搅拌均匀，升温至70～110℃除去添加的水份与反应物中的水；

f、升温至120～160℃，恒温缩合反应1～5h，制得二代阻燃剂；