[发明专利]一种有机磷氮阻燃剂及其制备方法在审
| 申请号: | 202211125013.2 | 申请日: | 2022-09-15 |
| 公开(公告)号: | CN115521466A | 公开(公告)日: | 2022-12-27 |
| 发明(设计)人: | 谢德龙;赵依文;谢于辉;吴枫;冯东;何艳萍;梅毅 | 申请(专利权)人: | 昆明理工大学 |
| 主分类号: | C08G79/02 | 分类号: | C08G79/02;C08G83/00 |
| 代理公司: | 广州保泰知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 44813 | 代理人: | 陈领 |
| 地址: | 650504 云南*** | 国省代码: | 云南;53 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 有机磷 阻燃 及其 制备 方法 | ||
1.一种有机磷氮阻燃剂,其特征在于,由磷酸和双氰胺按1:1~2:1摩尔比通过大于1代数的超支化代数缩合反应制得。
2.一种有机磷氮阻燃剂的制备方法,其特征在于,是以磷酸和双氰胺按1:1~2:1摩尔比完成一代缩合反应后,按一代缩合反应产物与双氰胺按1:1~2:1摩尔比向一代缩合反应产物加入双氰胺完成二代缩合反应,按二代缩合反应产物与磷酸按1:1~2:1摩尔比向二代缩合反应产物加入磷酸完成三代缩合反应;如此反复依次向反应产物中加入以反应产物与双氰胺或磷酸按1:1~2:1摩尔比的双氰胺或磷酸进行n+1代缩合反应产物,其中n为大于1的自然数。
3.根据权利要求2所述的一种有机磷氮阻燃剂的制备方法,其特征在于,包括的步骤如下:
a、按磷酸与双氰胺的摩尔比为1:1~2:1取反应物磷酸和双氰胺;
b、依次将磷酸和双氰胺加入到反应釜中;
c、将温度调至70~110℃;
d、升温至120~160℃,恒温2-8h;
e、将温度降至室温,按一代阻燃剂与双氰胺的摩尔比为1:1~2:1在一代阻燃剂中添加双氰胺,升温至70~110℃;
f、升温至120~160℃,恒温缩1~5h,制得二代阻燃剂;
g、按二代阻燃剂与磷酸的摩尔比为1:1~2:1在二代阻燃剂中添加磷酸,升温120~160℃,恒温1~5h,合反应制得三代阻燃剂;
h、在三代阻燃剂中依次重复步骤e、f、g步骤,制备出不同代数的超支化有机磷氮化合物。
4.根据权利要求3所述一种有机磷氮阻燃剂的制备方法,其特征在于,反应结束后反应产物使用水持续洗涤样品直至中性,除去其中未反应的物质。
5.根据权利要求3所述一种有机磷氮阻燃剂的制备方法,其特征在于,包括的步骤如下:磷酸和双氰胺的摩尔比为2:1初始反应制得一代阻燃剂;按一代阻燃剂与双氰胺的摩尔比为1:2的比例在一代阻燃剂中加入双氰胺反应制得二代阻燃剂;按二代阻燃剂与磷酸的摩尔比为1:1的比例在二代阻燃剂中加入磷酸反应制得三代阻燃剂;按三代阻燃剂与双氰胺的摩尔比为1:2的比例在三代阻燃剂中加入双氰胺反应制得四代阻燃剂;按四代阻燃剂与磷酸的摩尔比为1:1的比例在四代阻燃剂中加入磷酸反应制得五代阻燃剂;依次如此反复按上述配比在反应产物中添加双氰胺和磷酸反复(1~n)次得到需要的超支化n代阻燃剂,其中n为大于1的自然数。
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