[发明专利]一种右旋胺菊酯中右旋体相对含量的检测方法

说明书

本发明涉及一种右旋胺菊酯中右旋体相对含量的测定方法，属于化工分析技术领域。本发明将右旋胺菊酯用氢氧化钠甲醇溶液皂化后将甲醇吹走，用乙醚将有机物萃取分离，水层酸化后用乙醚萃取，用气相色谱法对DE菊酸的异构体进行分离，用面积归一化法进行定量，检测DE菊酸中右旋体相对含量，以此代替右旋胺菊酯中右旋体相对含量检测。前处理步骤中，皂化反应后将溶液中的甲醇用水浴氮吹仪吹走，消除后续甲醇和菊酸的酯化产物对色谱峰的干扰；仪器分析过程中，通过控制色谱柱参数、柱温、气化室和检测室温度，载气及载气流量，空气和氢气流量，进样量和分流比，使得DE菊酸的不同异构体能较好地分离，本发明检测方法精密度达到0.08％。

技术领域

本发明属于化工分析技术领域，涉及一种右旋胺菊酯中右旋体相对含量的检测方法。

背景技术

胺菊酯是一种强力合成杀虫剂，属于拟除虫菊酯。是一种白色结晶固体，其混合立体异构体应用于商业产品，胺菊酯通常用于制造杀虫剂，它能影响昆虫的神经中枢系统。右旋胺菊酯是胺菊酯中的一类光学异构体，对蚊、蝇等卫生害虫击倒速度极快，对蟑螂具有驱赶作用，常与其它杀死能力强的药剂复配使用，适合制作喷雾剂、气雾剂等，右旋胺菊酯中由于存在少量左旋体，导致其右旋体含量并不能达到100％，目前没有关于右旋胺菊酯中右旋体含量的检测方法，因此，开发一种右旋胺菊酯中右旋体相对含量的检测方法尤为重要。

国标《右旋烯丙菊酯原药》的报批稿公开了一种右旋烯丙菊酯中右旋体含量的检测方法，试样经皂化、酸化处理后，使用βDEX—120涂壁石英毛细管柱、分流进样装置和氢火焰离子化检测器，对上述酸化产物进行分离测定，以此代替烯丙菊酯右旋体比例测定。但该方法在前处理过程中，在皂化步骤之后，没有将甲醛去除，并且该国标中仪器分析条件与本发明也存在明显区别。

发明内容

本发明的目的在于提供一种右旋胺菊酯中右旋体相对含量的检测方法，属于化工分析技术领域。本发明将右旋胺菊酯用氢氧化钠甲醇溶液皂化后将甲醇吹走，用乙醚将有机物萃取分离，水层酸化后用乙醚萃取，用气相色谱法对DE菊酸的异构体进行分离，用面积归一化法进行定量，检测DE菊酸中右旋体的相对含量，以此代替右旋胺菊酯中右旋体相对含量检测。前处理步骤中，皂化反应后将溶液中的甲醇加热并用氮气吹走，消除后续甲醇和菊酸酯化产物对色谱峰的干扰；仪器分析过程中，通过控制色谱柱参数、柱温、气化室和检测室温度，载气以及流量，空气和氢气流量，进样量和分流比，使得DE菊酸的不同异构体能较好地分离，本发明检测方法精密度达到0.08％。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种右旋胺菊酯中右旋体相对含量的检测方法，所述检测方法包括以下步骤：

(1)称取0.2g右旋胺菊酯于试管中，加5mL 10％氢氧化钠甲醇溶液，摇匀后于50～60℃水浴中皂化3h，用水浴氮吹仪将溶液中挥发出的甲醇吹走，直至体系变为黄褐色胶状物，加入10mL去离子水溶解，冷却至室温后用乙醚萃取两次，分离出有机层，水层加入质量浓度为10％的盐酸水溶液值pH值为3～4，再用乙醚萃取两次，取上层DE菊酸乙醚溶液备用；

(2)将步骤(1)的DE菊酸乙醚溶液注入气相色谱仪的进样口，随后进行气相色谱分析，分析条件为：检测器为氢火焰离子化检测器，检测器温度为250℃，所用色谱柱为βDEX120涂壁石英毛细管柱，色谱柱温度为150℃，采用分流模式进样，分流比为70:1，用氮气作为载气，载气流量为0.6mL/min；

(3)在步骤(2)得到的气相色谱图中，确定DE菊酸异构体的色谱峰，其中右旋反式DE菊酸的保留时间为8.725min～8.975min，右旋顺式DE菊酸的保留时间为9.015min～9.275min，左旋反式DE菊酸的保留时间为9.290min～9.355min，左旋顺式DE菊酸的保留时间为9.655min～9.875min，用面积归一化法对DE菊酸中右旋体相对含量进行检测，以此代替右旋胺菊酯中右旋体相对含量检测。

作为本发明的一种优选技术方案，步骤(1)所述乙醚为分析纯乙醚。