[发明专利]一种右旋胺菊酯中右旋体相对含量的检测方法在审
| 申请号: | 202211124080.2 | 申请日: | 2022-09-15 |
| 公开(公告)号: | CN115343397A | 公开(公告)日: | 2022-11-15 |
| 发明(设计)人: | 刘增凡;潘春兰;莫诒杰 | 申请(专利权)人: | 英德市东顺精细化工实业有限公司 |
| 主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14 |
| 代理公司: | 广东省中源正拓专利代理事务所(普通合伙) 44748 | 代理人: | 党冲 |
| 地址: | 513000 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 右旋 胺菊酯中 相对 含量 检测 方法 | ||
1.一种右旋胺菊酯中右旋体相对含量的检测方法,其特征在于,所述检测方法包括以下步骤:
(1)称取0.2g右旋胺菊酯于试管中,加5mL 10%氢氧化钠甲醇溶液,摇匀后于50~60℃水浴中皂化3h,用水浴氮吹仪将溶液中挥发出的甲醇吹走,直至体系变为黄褐色胶状物,加入10mL去离子水溶解,冷却至室温后用乙醚萃取两次,分离出有机层,水层加入质量浓度为10%的盐酸水溶液至pH值为3~4,再用乙醚萃取两次,取上层DE菊酸乙醚溶液备用;
(2)将步骤(1)的DE菊酸乙醚溶液注入气相色谱仪的进样口,随后进行气相色谱分析,分析条件为:检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,所用色谱柱为βDEX 120涂壁石英毛细管柱,色谱柱温度为150℃,采用分流模式进样,分流比为70:1,用氮气作为载气,载气流量为0.6mL/min;
(3)在步骤(2)得到的气相色谱图中,确定DE菊酸异构体的色谱峰,其中右旋反式DE菊酸的保留时间为8.725min~8.975min,右旋顺式DE菊酸的保留时间为9.015min~9.275min,左旋反式DE菊酸的保留时间为9.290min~9.355min,左旋顺式DE菊酸的保留时间为9.655min~9.875min,用面积归一化法对DE菊酸中右旋体相对含量进行检测,以此代替右旋胺菊酯中右旋体相对含量检测。
2.根据权利要求1所述的一种右旋胺菊酯中右旋体相对含量的检测方法,其特征在于,步骤(1)所述乙醚为分析纯乙醚。
3.根据权利要求1所述的一种右旋胺菊酯中右旋体相对含量的检测方法,其特征在于,步骤(1)所述水浴氮吹仪的水浴温度控制为64~68℃,氮气流量控制为5~8L/min。
4.根据权利要求1所述的一种右旋胺菊酯中右旋体相对含量的检测方法,其特征在于,步骤(1)所述氮吹仪氮吹时间控制为5~10min。
5.根据权利要求1所述的一种右旋胺菊酯中右旋体相对含量的检测方法,其特征在于,步骤(2)所述色谱柱为长度30m、内径0.25mm,内壁涂βDEX 120且膜厚0.25um的融熔石英柱。
6.根据权利要求1所述的一种右旋胺菊酯中右旋体相对含量的检测方法,其特征在于,步骤(2)所述检测器中空气流量为400mL/min,氢气流量为40mL/min。
7.根据权利要求1所述的一种右旋胺菊酯中右旋体相对含量的检测方法,其特征在于,步骤(2)所述进样的量为1uL。
8.根据权利要求1所述的一种右旋胺菊酯中右旋体相对含量的检测方法,其特征在于,步骤(2)所述进样的进样系统具有分流进样装置和融熔的石英内衬。
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