[发明专利]一种不对称烯丙基烷基化反应的方法在审
申请号: | 202211115323.6 | 申请日: | 2022-09-14 |
公开(公告)号: | CN115583863A | 公开(公告)日: | 2023-01-10 |
发明(设计)人: | 游恒志;黎君;卿晶;宋晓;陈凯;李国威;陈芬儿 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学(深圳);深圳市中核海得威生物科技有限公司 |
主分类号: | C07B53/00 | 分类号: | C07B53/00;C07C1/32;C07C13/20;C07C13/28;C07C17/263;C07C22/08;C07C41/30;C07C43/21 |
代理公司: | 深圳市韦恩肯知识产权代理有限公司 44375 | 代理人: | 李华双 |
地址: | 518055 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 不对称 丙基 烷基化 反应 方法 | ||
1.一种不对称烯丙基烷基化反应的方法,其特征在于,包括如下步骤:
将环状外消旋烯丙基甲基醚、格式试剂、配体、催化剂、三氟化硼乙醚和溶剂混合均匀,发生不对称烯丙基烷基化反应,制得不对称烯丙基烷基化合物;
所述不对称烯丙基烷基化合物的结构式如下式:
其中,R为一级烷基或二级烷基。
2.根据权利要求1所述的不对称烯丙基烷基化反应的方法,其特征在于,所述不对称烯丙基烷基化反应的方法具体步骤包括:
在惰性气体保护下,将所述配体、所述催化剂和所述溶剂加入容器中混合均匀,得到第一混合液;
向所述第一混合液体中加入所述环状外消旋烯丙基甲基醚,得到第二混合物;
向所述第二混合液中加入所述三氟化硼乙醚和所述格式试剂,加毕,保温反应0.5~1.5h;
采用淬灭剂淬灭反应,然后萃取并洗涤有机相,干燥后浓缩得到所述不对称烯丙基烷基化合物。
3.根据权利要求2所述的不对称烯丙基烷基化反应的方法,其特征在于,所述淬灭剂包括饱和氯化铵溶液、饱和盐酸溶液、乙醇和甲醇中的任意一种。
4.根据权利要求2所述的不对称烯丙基烷基化反应的方法,其特征在于,所述保温反应的反应温度为-20~-78℃。
5.根据权利要求1所述的不对称烯丙基烷基化反应的方法,其特征在于,所述配体包括如下式亚磷酰胺配体分子结构式中的至少一种:
6.根据权利要求1所述的不对称烯丙基烷基化反应的方法,其特征在于,格式试剂包括甲基溴化镁、乙基溴化镁、正丁基溴化镁、异丁基溴化镁、正庚基溴化镁、正十二烷基溴化镁、4-甲基-3-正戊烯基溴化镁、苄基溴化镁、苯乙基溴化镁、4-甲氧基苯乙基溴化镁、4-三氟甲基苯乙基溴化镁、异丙基溴化镁和环戊基溴化镁中至少一种。
7.根据权利要求1所述的不对称烯丙基烷基化反应的方法,其特征在于,所述催化剂包括溴化亚铜二甲硫醚、氯化亚铜、噻吩-2-甲酸亚铜、三氟甲烷磺酸铜中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的不对称烯丙基烷基化反应的方法,其特征在于,所述格式试剂溶解于乙醚中。
9.根据权利要求1所述的不对称烯丙基烷基化反应的方法,其特征在于,所述溶剂包括甲苯、二氯甲烷、乙醚、四氢呋喃和对二甲苯中的至少一种。
10.根据权利要求1所述的不对称烯丙基烷基化反应的方法,其特征在于,以摩尔量计,所述环状外消旋烯丙基甲基醚化合物:所述配体:所述催化剂:所述三氟化硼乙醚:所述格式试剂=1:(0.05~0.20):(0.05~0.20):(1.50~2.00):(1.50~2.00)。
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