[发明专利]一种复合催化剂、单取代三聚氯氰的制备方法

说明书

本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种复合催化剂、单取代三聚氯氰的制备方法。本发明提供了一种复合催化剂，所述复合催化剂的制备方法包括以下步骤：将三氯化铝和钴盐混合后进行热处理，得到所述复合催化剂。本发明将三氯化铝和钴盐混合后经过热处理调控晶格变化，使复合催化剂对三聚氯氰起到较强的络合作用从而提高了复合催化剂对以三聚氯氰为反应物的傅克反应的化学选择性，进而提高了单取代三聚氰氯的收率。

技术领域

本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种复合催化剂、单取代三聚氯氰的制备方法。

背景技术

三聚氯氰又名2,4,6-三氯-1,3,5-三唑，是一种具有辛辣气味的白色晶体，遇水易分解。三聚氯氰的结构式如式1所示

三聚氯氰含有的三个活泼氯可以发生取代反应，水解反应，傅克反应，偶联反应等。基于可参与反应的多样性，三聚氯氰被广泛用于诸如药物、染料、农药的制造中；特别是一些不对称的单取代三聚氯氰具有优秀的光化学性能，被广泛用于OLED及紫外线吸收材料中。

大连理工大学硕士学位论文《三嗪类紫外线吸收剂的合成及性能的研究》公开了合成不对称的三嗪类化合物时需要根据三聚氯氰结构中的三个氯的活性差异，分步骤逐步得到。虽然三聚氯氰的三个氯在反应活性上存在差异，但与具有高反应活性底物(高活性芳香族化合物)进行反应时，往往还是会得到单取代及二取代的混合产物，使制备得到的单取代三聚氯氰收率较低。例如文献(Improved synthesis of 6-(4-methoxyphenyl)-2,4-dichloro-1,3,5-triazine and2,4-bis(resorcinyl)-substituted UV light absorbingderivatives,Wen-Feng Jiang,Hui-Long Wang,Zhen-Qi Li,J.Chem.Res.,2008,664～665)中以三聚氯氰和芳香族化合物为反应物进行傅克反应制备单取代的三聚氯氰，但是由于反应选择性差，导致其收率只有66％。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种复合催化剂、单取代三聚氯氰的制备方法，本发明提供的复合催化剂对以三聚氯氰为反应物进行的傅克反应具有较高的选择性，提高了单取代三聚氯氰的收率。

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种复合催化剂，所述复合催化剂的制备方法包括以下步骤：

将三氯化铝和钴盐混合后进行热处理，得到所述复合催化剂。

优选的，所述钴盐包括二氯化钴、醋酸钴或硫酸钴。

优选的，所述复合催化剂中钴元素的摩尔百分含量为5～30％。

优选的，所述热处理的温度为250～300℃，所述热处理的保温时间为1.8～2.2h。

本发明还提供了一种单取代三聚氯氰的制备方法，包括以下步骤：

将三聚氯氰、复合催化剂和有机溶剂混合，得到三聚氯氰溶液；所述复合催化剂为上述技术方案所述复合催化剂；

将芳香族化合物溶液和三聚氯氰溶液混合进行傅克反应，得到单取代三聚氰氯。

优选的，所述有机溶剂为氯代烷烃；

所述三聚氯氰和有机溶剂的质量比为1:3～8；

优选的，所述复合催化剂和三聚氯氰的摩尔比为1:1～1.8。

优选的，所述三聚氯氰和芳香族化合物溶液中芳香族化合物的摩尔比为1:0.9～1.2。

优选的，所述傅克反应的温度为10～80℃，所述傅克反应的时间为1～3h。

优选的，所述傅克反应后还包括：