[发明专利]一种复合催化剂、单取代三聚氯氰的制备方法有效
| 申请号: | 202211113451.7 | 申请日: | 2022-09-14 |
| 公开(公告)号: | CN115970714B | 公开(公告)日: | 2023-08-11 |
| 发明(设计)人: | 张小利;王焘;汪令节;朱甄珍;胡开波;魏孝强;杨冰 | 申请(专利权)人: | 四川沃肯精细化工有限公司 |
| 主分类号: | B01J27/128 | 分类号: | B01J27/128;C07D251/20 |
| 代理公司: | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人: | 黄明光 |
| 地址: | 638000 四川省广安市广安区*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 复合 催化剂 取代 三聚 制备 方法 | ||
1.一种用于对以三聚氯氰为原料进行傅克反应制备单取代三聚氯氰进行催化的复合催化剂,其特征在于,所述复合催化剂的制备方法为:
将三氯化铝和钴盐混合后进行热处理,得到所述复合催化剂;
所述复合催化剂中钴元素的摩尔百分含量为5~30%;
所述热处理的温度为250~300℃,所述热处理的保温时间为1.8~2.2h。
2.根据权利要求1所述复合催化剂,其特征在于,所述钴盐包括二氯化钴、醋酸钴或硫酸钴。
3.一种单取代三聚氯氰的制备方法,包括以下步骤:
将三聚氯氰、复合催化剂和有机溶剂混合,得到三聚氯氰溶液;所述复合催化剂为权利要求1或2所述复合催化剂;
将芳香族化合物溶液和三聚氯氰溶液混合进行傅克反应,得到单取代三聚氯氰。
4.根据权利要求3所述制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为氯代烷烃;
所述三聚氯氰和有机溶剂的质量比为1:3~8。
5.根据权利要求3所述制备方法,其特征在于,所述复合催化剂和三聚氯氰的摩尔比为1:1~1.8。
6.根据权利要求3所述制备方法,其特征在于,所述三聚氯氰和芳香族化合物溶液中芳香族化合物的摩尔比为1:0.9~1.2。
7.根据权利要求3所述制备方法,其特征在于,所述傅克反应的温度为10~80℃,所述傅克反应的时间为1~3h。
8.根据权利要求3所述制备方法,其特征在于,所述傅克反应后还包括:
将傅克反应后体系和酸水溶液混合进行淬灭后静置分层,得到有机层;
将所述有机层浓缩后与结晶溶剂混合进行结晶,得到单取代三聚氯氰。
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