[发明专利]一种高顺式二氢茉莉酮酸甲酯的制备方法在审
| 申请号: | 202211109157.9 | 申请日: | 2022-09-13 |
| 公开(公告)号: | CN115477581A | 公开(公告)日: | 2022-12-16 |
| 发明(设计)人: | 张晓鹏;杨志健;杨洋;彭兵兵;潘红梅;韩万龙 | 申请(专利权)人: | 安徽金禾化学材料研究所有限公司 |
| 主分类号: | C07C67/313 | 分类号: | C07C67/313;C07C69/716;C07C67/303;C07C69/675;C07C67/31;C07C69/732 |
| 代理公司: | 合肥英特力知识产权代理事务所(普通合伙) 34189 | 代理人: | 李伟;徐文军 |
| 地址: | 230000 安徽省合*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 顺式 茉莉 酮酸甲酯 制备 方法 | ||
1.一种高顺式二氢茉莉酮酸甲酯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤S1: 向加氢釜内加入脱氢茉莉酮酸甲酯(化合物1)、金属负载型催化剂和极性溶剂;分别用氮气置换三次、氢气置换三次,维持釜温45~75℃、釜压1.0~3.0MPa,持续通氢气至反应结束,得到含有 3-羟基-2-戊基-环戊烯基乙酸甲酯(化合物2)的反应液;
步骤S2: 将上述步骤的反应温度调至0~50℃,釜压2.0~4.0MPa,持续通氢气至反应结束,垫硅藻土过滤,滤液中加入饱和碳酸氢钠,萃取,减压精馏,得到顺式-3-羟基-2-戊基-环戊基乙酸甲酯(化合物3);
步骤S3: 将顺式-3-羟基-2-戊基-环戊基乙酸甲酯(化合物3)、碱性试剂、二氯甲烷,加入到敞口反应瓶中,0~70℃反应,检测原料反应完毕,停止反应;萃取,减压蒸馏,得到高顺式二氢茉莉酮酸甲酯(化合物4)。
2.根据权利要求1所述的一种高顺式二氢茉莉酮酸甲酯的制备方法,其特征在于,所述S1~S2还原步骤的催化剂负载金属为钯、钌、铑、铂中的一种或几种,载体为活性炭、氧化铝、二氧化硅中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种高顺式二氢茉莉酮酸甲酯的制备方法,其特征在于,所述S1~S2还原步骤的催化剂添加量为0.1wt%~1wt%。
4.根据权利要求1所述的一种高顺式二氢茉莉酮酸甲酯的制备方法,其特征在于,所述步骤S1~S2中,反应的溶剂为甲醇、乙醇、叔丁醇或水极性溶剂。
5.根据权利要求1所述的一种高顺式二氢茉莉酮酸甲酯的制备方法,其特征在于,所述S1~S2步骤中,化合物1与极性溶剂的体积比为1~10。
6.根据权利要求1所述的一种高顺式二氢茉莉酮酸甲酯的制备方法,其特征在于,所述S1与S2步骤的反应一步完成。
7.根据权利要求1所述的一种高顺式二氢茉莉酮酸甲酯的制备方法,其特征在于,所述步骤S3中的碱性试剂为锂、钠、钾或铯的氢氧化物、碳酸盐、氢化物。
8.根据权利要求1所述的一种高顺式二氢茉莉酮酸甲酯的制备方法,其特征在于,所述S3步骤的催化剂添加量为0.1wt%~2wt%。
9.根据权利要求1所述的一种高顺式二氢茉莉酮酸甲酯的制备方法,其特征在于,所述S3步骤中化合物3和溶剂的体积比为1~8。
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