[发明专利]盐酸溴己新原料药有关物质的高效液相色谱检测方法在审
| 申请号： | 202211103573.8 | 申请日： | 2022-09-09 |
| 公开（公告）号： | CN115980202A | 公开（公告）日： | 2023-04-18 |
| 发明（设计）人： | 齐麟;任中强;康乐;张涛;刘印;张珍惠;宋迎春;杨学谦;任继波;时米超 | 申请（专利权）人： | 山东齐都药业有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/34;G01N30/74;G01N30/86;B01J20/281 |
| 代理公司： | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 255400 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 盐酸 溴己新 原料药 有关 物质 高效 色谱 检测 方法 | ||
1.一种盐酸溴己新原料药有关物质的高效液相色谱检测方法，其特征在于：采用高效液相色谱法，色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填料，检测波长210-250nm，柱温38-42℃，以磷酸盐缓冲溶液-流动相B体系为流动相A，以水-甲醇-乙腈体系为流动相B，梯度洗脱；
梯度洗脱条件为：
第一梯度洗脱时间0min，流动相A占比95±5％，流动相B占比5±5％；
第二梯度洗脱时间30±3min，流动相A占比5±5％，流动相B占比95±5％；
第三梯度洗脱时间60±3min，流动相A占比5±5％，流动相B占比95±5％；
第四梯度洗脱时间65±3min，流动相A占比95±5％，流动相B占比5±5％；
第五梯度洗脱时间75±3min，流动相A占比95±5％，流动相B占比5±5％。
2.根据权利要求1所述的盐酸溴己新原料药有关物质的高效液相色谱检测方法，其特征在于：流动相B中水、甲醇、乙腈的体积比为5:20:75。
3.根据权利要求2所述的盐酸溴己新原料药有关物质的高效液相色谱检测方法，其特征在于：流动相A中磷酸盐缓冲溶液、流动相B的体积比为62:38；磷酸盐缓冲溶液为采用0.5mol/L氢氧化钠溶液调节pH值为6.8-7.2的浓度为1g/L的磷酸二氢钾溶液。
4.根据权利要求1所述的盐酸溴己新原料药有关物质的高效液相色谱检测方法，其特征在于：高效液相采用PDA或紫外检测器。
5.根据权利要求1所述的盐酸溴己新原料药有关物质的高效液相色谱检测方法，其特征在于：流动相流速为0.8-1.2ml/min。
6.根据权利要求1所述的盐酸溴己新原料药有关物质的高效液相色谱检测方法，其特征在于：进样量为5-20μl。
7.根据权利要求1-6任一项所述的盐酸溴己新原料药有关物质的高效液相色谱检测方法，其特征在于：色谱条件如下：
色谱柱：Xtimate C18，规格4.6mm×250mm，5μm，填料十八烷基硅烷键合硅胶；
柱温：40℃；
检测波长：245nm；
流速：1.0ml/min；
进样量：10μl；
流动相：流动相B为体积比5:20:75的水-甲醇-乙腈体系，流动相A为体积比为62:38的磷酸盐缓冲溶液-流动相B体系，其中磷酸盐缓冲溶液为采用0.5mol/L氢氧化钠溶液调节pH值为6.8-7.2的浓度为1g/L的磷酸二氢钾溶液；梯度洗脱；
梯度洗脱条件：
第一梯度洗脱时间0min，流动相A占比100％，流动相B占比0％；
第二梯度洗脱时间30min，流动相A占比0％，流动相B占比100％；
第三梯度洗脱时间60min，流动相A占比0％，流动相B占比100％；
第四梯度洗脱时间65min，流动相A占比100％，流动相B占比0％；
第五梯度洗脱时间75min，流动相A占比100％，流动相B占比0％。
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