[发明专利]碳包覆氧化亚硅负极材料的工业制备方法

说明书

本发明公开了一种碳包覆氧化亚硅负极材料的工业制备方法，其特征是包括：包覆溶液配制、氧化亚硅称量、搅拌包覆、包覆料打散、煅烧、筛分、检验。将产品的批次产量提高到400公斤以上，满足工业制备条件，产品经检测，可逆比容量在1700mAh/g以上，首次效率在77％以上，循环寿命在500次以上，与市场现有产品相比性能上有着显著的提高，且由于采用独特的液相包覆工艺和二次煅烧技术，使其生产批量大，能耗和成本大幅降低。

技术领域

本发明涉及氧化亚硅负极材料制备技术，特别是一种碳包覆氧化亚硅负极材料的工业制备方法。

背景技术

锂离子电池自从商业化后，因具有能量密度高、循环寿命长、环境友好等优点而成为当今电池储能的主流。其正负极作为结构的重要组成部分，决定了锂离子电池包括容量在内主要性能。目前普遍采用的石墨负极材料已接近理论容量的极限(372mAh/g)，而硅基负极材料(硅、氧化亚硅)因其理论容量高(最高可达4200mAh/g)而成为新一代负极材料的最优选项。但硅基负极材料也存在充放电过程中体积膨胀大(300％)、导电性能差、首次充放电效率低等缺陷，需要进行改性处理后，以一定比例掺入石墨负极材料中使用，从而将现有的石墨负极材料实际容量从350mAh/g左右进一步提升至420～600mAh/g。

作为硅基负极材料的一种，氧化亚硅虽然理论容量上较硅负极材料小，但由于其充放电过程中膨胀较小(200％),循环稳定性能好，材料颗粒尺寸只需做到微米级，因而在动力电池等领域有着广泛的应用前景。

目前普遍采用的是化学气相沉积法(CVD)来对氧化亚硅粉料进行碳包覆改性处理，通常推出的氧化亚硅负极材料均以掺入石墨(95％～90％)的复合材料为主，其生产效率较低(每批次在100千克左右)，且能耗高，导致其生产成本高，产品的主要性能指标首次可逆比容量和首次效率最高只能达到1600mAh/g和75％左右。如专利分开号为CN110828811A，公开的一种锂离子电池用球形氧化亚硅-石墨复合负极材料及其制备方法，先将氧化亚硅原料与天然石墨原料分别进行球磨处理，然后与沥青、异丙醇铝和其它有机碳源混合进行喷雾干燥，最后在惰性气氛下进行高温歧化反应和碳化处理。该产品为亚硅石墨复合材料，成分包括亚硅、石墨、无定形碳，制作方式主要是将亚硅和石墨分别与酒精混合后球磨成浆料，将两种浆料和沥青异丙醇铝混合球磨，然后经喷雾干燥后在气保下进行煅烧到1100度制得。

发明内容

本发明的目的是为了解决上述问题，提供一种碳包覆氧化亚硅负极材料的工业制备方法，它具有满足工业制备要求，在降低产品能耗和生产成本同时，提高产品性能首次可逆比容量、首次效率以及循环寿命等特点。

本发明的上述技术问题主要是通过下述技术方案得以解决的：一种碳包覆氧化亚硅负极材料的工业制备方法，其特征是包括以下步骤：

(一)包覆溶液配制：

A、包覆溶液称量：称取溶质中温沥青5～10千克和有机醚类溶剂25～50千克。

B、溶解：将A中的溶质和溶剂先后加入100升搅拌罐内，以25～100RPM转速搅拌20～45分钟。

C、泵送：将搅拌完成的溶液泵送到储罐内备用。

(二)氧化亚硅称量：称取氧化亚硅100～250千克。

(三)搅拌包覆：

A、将称量好的氧化亚硅加入高搅拌机内。

B、将1/5～1/2的溶液加入高搅机内，同时以100～400RPM高速搅拌1～5分钟，随后以20～50RPM低速搅拌15～30分钟。

C、重复B中高-低速交替搅拌步骤2～5次，之后，通过300～400RPM高速搅拌或配以电辅助加热，使溶剂挥发。

(四)包覆料打散：对上述所得包覆沥青的氧化亚硅以0.1～0.3MPA的气压进行打散处理。