[发明专利]碳包覆氧化亚硅负极材料的工业制备方法

权利要求书

1.一种碳包覆氧化亚硅负极材料的工业制备方法，其特征是包括以下步骤：

(一)包覆溶液配制：

A、包覆溶液称量：称取溶质中温沥青5～10千克和有机醚类溶剂25～50千克；

B、溶解：将A中的溶质和溶剂先后加入100升搅拌罐内，以25～100RPM转速搅拌20～45分钟；

C、泵送：将搅拌完成的溶液泵送到储罐内备用；

(二)氧化亚硅称量：称取氧化亚硅100～250千克；

(三)搅拌包覆：

A、将称量好的氧化亚硅加入高搅拌机内；

B、将1/5～1/2的溶液加入高搅机内，同时以100～400RPM高速搅拌1～5分钟，随后以20～50RPM低速搅拌15～30分钟；

C、重复B中高-低速交替搅拌步骤2～5次，之后，通过300～400RPM高速搅拌或配以电辅助加热，使溶剂挥发；

(四)包覆料打散：对上述所得包覆沥青的氧化亚硅以0.1～0.3MPA的气压进行打散处理；

(五)煅烧：将每2～4批次的包覆料送入煅烧炉内，每炉次重量控制在200～800千克。

(六)筛分、检验：

A、将煅烧所得物料用100～400目的超声振动筛进行筛分，细料经除磁处理后进行检测，粗料继续打散处理；

B、对合格细料进行理化性能检测，并装配成半电池进行可逆比容量和首次效率等电化学性能检测。

2.根据权利要求1所述的碳包覆氧化亚硅负极材料的工业制备方法，其特征是，步骤(三)C中，挥发的溶剂经冷凝设备回收后重复使用。

3.根据权利要求1所述的碳包覆氧化亚硅负极材料的工业制备方法，其特征在于，步骤(四)中，所述打散处理气压为扁平气流磨。

4.根据权利要求1所述的碳包覆氧化亚硅负极材料的工业制备方法，其特征在于，搅拌包覆过程中，在高搅机的进液阶段，每当高搅机温度上升3-5℃后，停止喷液，高搅机调速至低频，10-20秒后，高搅机的转速调为既定频率，如此往复，直至温度升至目标温度时，加液完成，此时维持高搅机既定频率转动搅拌，使高搅机温度维持在低温区域完成进液和物料搅拌。

5.根据权利要求4所述的碳包覆氧化亚硅负极材料的工业制备方法，其特征是，使高搅机温度维持在低温区域完成进液和物料搅拌，是通过对溶剂挥发时回收管路的蒸发器后温度、流量，回收管路压力，以及循环水流量数据来控制变频高搅机的转速完成。

6.根据权利要求1所述的碳包覆氧化亚硅负极材料的工业制备方法，其特征在于，步骤(五)中所说煅烧为二次煅烧过程：无氧状态下，在60～150分钟内加热到400～550℃，保温60～300分钟；99.99％纯度氮气或氩气保护下，在60～150分钟内加热到750～900℃，保温60～300分钟。

7.根据权利要求1或6所述的碳包覆氧化亚硅负极材料的工业制备方法，其特征是，所述煅烧过程在压力回转煅烧炉中进行，所述压力回转煅烧炉进出料均位于炉体一端，且该端设有双层炉门，炉门部位设有旋转接头，旋转接头具有热电偶和保护气体集成式结构。

8.根据权利要求1或6所述的碳包覆氧化亚硅负极材料的工业制备方法，其特征在于，压力回转煅烧炉相对于双层炉门的另一端连接排气系统，所述排气系统与炉体连接部设有防尘密封过滤组件以及快拆法兰。

9.根据权利要求1所述的碳包覆氧化亚硅负极材料的工业制备方法，其特征是，步骤(六)中，使用对辊机和成品气流磨对成品筛分的粗料再进行打散；将打散后的物料用100～400目的超声振动筛再进行筛分，细料经除磁处理后送往单独检测，粗料重复回送进成品气流磨继续打散；对打散后的细料单独进行理化性能检测，并装配成半电池进行可逆比容量和首次效率等电化学性能检测；合格品送往包装。

10.根据权利要求1所述的碳包覆氧化亚硅负极材料的工业制备方法，其特征是，所得负极材料内层为氧化亚硅SiOx，其中0.9＜x＜1.1,D50为4μm～7μm，质量占比为97％～99％；外层为包覆导电碳，质量占比为1％～3％；成品材料粒度分布D50为6μm～9μm，粒径集中度SPAN(D90-D10)/D50为0.8～1。