[发明专利]一种二异戊基硫醚的合成工艺

说明书

本发明公开了一种二异戊基硫醚的合成工艺，在反应釜中将无水硫化钠溶于热水中再加入无水乙醇并加热搅拌，当混合物进行回流反应时缓慢滴加溴代异戊烷，所得反应混合物上层为粗制二异戊基硫醚，将粗制二异戊基硫醚反复洗涤后进行反复减压蒸馏提纯，得到高纯度的二异戊基硫醚，整个生产过程流程短、劳动强度小、能源消耗少、生产成本低、生产周期短，得到的二异戊基硫醚纯度可达99.5％，收率为80‑85％，萃取钯的效率可提升到99.5％以上。

技术领域

本发明涉及新型钯萃取剂的合成工艺技术领域，特别涉及一种二异戊基硫醚的合成工艺。

背景技术

二异戊基硫醚是常用的钯萃取剂，国内外生产钯萃取剂的合成工艺其本上均采用溴代异戊烷加入乙醇与硫化钠回流反应，在其冷却至室温后，除去沉淀出的油，再将回流剩余的液体倒入一定浓度后氯化钠水溶液中，也分离除去沉淀的油。然后合并油馏分，用无水硫酸钠干燥，并通过充满玻璃珠的36cm Hempel分馏柱蒸馏两次得到贵金属萃取剂二异戊基硫醚。

原工艺存在问题：1)产出的钯萃取剂二异戊基硫醚性能不稳定，品质欠佳，臭味大，会共萃二价铂，铂钯萃取分离选择性不高，影响钯的直收率；2)二异戊基硫醚萃取前需要加入氯化铜除臭后才能使用，耗时且成本高，易出现萃合物结晶，给后序分离提纯带来难度；3)二异戊基硫醚萃钯容量小，不能有效提高钯原液的浓度，无法提高生产效率；4)生产的二异戊基硫醚纯度不高，萃取率只达到98％；5)二异戊基硫醚的直收率低，仅有59％；6)原工艺流程长、需要化学试剂多，特种36cm Hempel分馏柱设备检修率高，造成生产成本高。

发明内容

本发明的目的是针对上述钯萃取剂二异戊基硫醚合成工艺直收率低、成本高、提纯难度大、纯度低的技术问题，提供了一种高收率、高纯度，低成本的二异戊基硫醚合成工艺。

为达到上述目的，本发明所采取的技术方案为：

步骤一、溶解：在反应釜中，将无水硫化钠溶解于40℃～50℃的热水中，再加入无水乙醇，将反应釜内温度加热至恒温74℃并开启搅拌装置；所述无水硫化钠、热水、无水乙醇质量比为1.1∶1.25∶1；

步骤二、回流：在恒温74℃搅拌条件下，当反应釜中的无水乙醇开始回流时，开始向步骤一所制备的混合溶液中滴加溴代异戊烷，滴加速度控制在1.0～1.1L/h，滴加结束后继续加热回流反应5～8h，反应完毕后冷却至室温得到混合物；所述溴代异戊烷溶液加入量与无水硫化钠的质量比为3:1；所述混合物呈两相，上层为粗二异戊基硫醚，占总体积的2/5，下层为为水溶性钠盐，主要为乙醇和溴化钠溶液，占总体积的3/5,可回收重复使用；

步骤三、过滤洗涤：将步骤二所制备的粗二异戊基硫醚用质量百分比浓度为30％的氢氧化钠溶液连续洗涤2次，然后用40℃～50℃的热水洗至溶液PH值等于7；所述粗二异戊基硫醚、氢氧化钠溶液、热水的体积比为2:1:1；

步骤四、减压蒸馏提纯：将步骤三所制备的粗二异戊基硫醚加入反应釜中，加热至100℃，保温0.5～1h，蒸馏其中未反应完的酒精及水汽；然后接入真空泵抽真空至21.33-14.66KPa，加热至118-122℃减压蒸馏除去未反应完的溴代异戊烷，直至没有流出液时恢复至常压并更换接收瓶；再抽真空至80KPa(15mmHg)，加热至185-207℃进行二次减压蒸馏，收集蒸馏出的产物，再按照上述过程减压蒸馏2次，得到二异戊基硫醚；

所述二异戊基硫醚采用气相色谱法分析纯度可达99.5％，收率为80-85％。

优选的，所述步骤二中溴代异戊烷的滴加速度小于等于无水乙醇的回流速度。