[发明专利]一种二异戊基硫醚的合成工艺

权利要求书

1.一种二异戊基硫醚的合成工艺，其特征在于：包括以下步骤：

步骤一、溶解：在反应釜中，将无水硫化钠溶解于40℃～50℃的热水中，再加入无水乙醇，将反应釜内温度加热至恒温74℃并开启搅拌装置；所述无水硫化钠、热水、无水乙醇质量比为1.1∶1.25∶1；

步骤二、回流：在恒温74℃搅拌条件下，当反应釜中的无水乙醇开始回流时，开始向步骤一所制备的混合溶液中滴加质量百分比浓度为99％的溴代异戊烷溶液，滴加速度控制在1.0～1.1L/h，滴加结束后继续加热回流反应5～8h，反应完毕后冷却至室温得到混合物；所述溴代异戊烷溶液加入量与无水硫化钠的质量比为3:1；所述混合物呈两相，上层为粗二异戊基硫醚，占总体积的2/5，下层为水溶性钠盐，主要为乙醇和溴化钠溶液，占总体积的3/5,可回收重复使用；

步骤三、过滤洗涤：将步骤二所制备的粗二异戊基硫醚用质量百分比浓度为30％的氢氧化钠溶液连续洗涤2次，然后用40℃～50℃的热水洗至溶液PH值等于7；所述粗二异戊基硫醚、氢氧化钠溶液、热水的体积比为2:1:1；

步骤四、减压蒸馏提纯：将步骤三所制备的粗二异戊基硫醚加入反应釜中，加热至100℃，保温0.5～1h，蒸馏其中未反应完的酒精及水汽；然后接入真空泵抽真空至21.33-14.66KPa，加热至118-122℃减压蒸馏除去未反应完的溴代异戊烷，直至没有流出液时恢复至常压并更换接收瓶；再抽真空至80KPa(15mmHg)，加热至185-207℃进行二次减压蒸馏，收集蒸馏出的产物，再按照上述过程减压蒸馏2次，得到二异戊基硫醚；

所述二异戊基硫醚采用气相色谱法分析纯度可达99.5％，收率为80-85％。

2.根据权利要求1所述的一种二异戊基硫醚的合成工艺，其特征在于，所述步骤二中溴代异戊烷的滴加速度小于等于无水乙醇的回流速度。