[发明专利]一种可见光驱动的N-取代异烟酰胺类化合物的合成方法在审
申请号: | 202211062206.8 | 申请日: | 2022-08-31 |
公开(公告)号: | CN115403519A | 公开(公告)日: | 2022-11-29 |
发明(设计)人: | 马春华;刘梦娇;田雨;姜玉钦;丁清杰;李伟 | 申请(专利权)人: | 河南师范大学 |
主分类号: | C07D213/81 | 分类号: | C07D213/81;C07D213/84 |
代理公司: | 新乡市平原智汇知识产权代理事务所(普通合伙) 41139 | 代理人: | 路飞 |
地址: | 453007 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 可见光 驱动 取代 异烟酰胺类 化合物 合成 方法 | ||
1.一种可见光驱动的N-取代异烟酰胺类化合物的合成方法,其特征在于具体步骤为:在反应容器中加入4-氰基吡啶类化合物、添加剂和催化剂2,4,5,6-四(9-咔唑基)-间苯二腈4CzIPN,氮气置换后加入溶剂和草氨酸类化合物,在氮气气氛下,用蓝光照射并于20-30℃搅拌反应,反应完成后加入乙酸乙酯萃取,经过柱层析得到目标产物N-取代异烟酰胺类化合物,其中4-氰基吡啶类化合物的结构式如式A所示,草氨酸类化合物的结构式如式B所示,N-取代异烟酰胺类化合物的结构式如式C所示:
其中R1为H、C1-6烷基、C1-6烷氧基、氰基、苯基、卤素或取代苯基,该取代苯基苯环上的取代基为C1-6烷基、C1-6烷氧基、三氟甲基或卤素;R2为H、C1-8烷基、取代C1-8烷基、苄基或取代苯基,该取代C1-8烷基中取代基为苯基或酯基,取代苯基苯环上的取代基为C1-6烷基、C1-6烷氧基、三氟甲基或卤素;R3为H、C1-8烷基、取代C1-8烷基、苄基或取代苯基,该取代C1-8烷基中取代基为苯基或酯基,取代苯基苯环上的取代基为C1-6烷基、C1-6烷氧基、三氟甲基或卤素;或者R2与R3末端相连构成C3-8碳环或C3-8含氧碳环,添加剂为碳酸铯、碳酸钾、碳酸钠、氢氧化锂或氢氧化钾中的一种或多种;催化剂2,4,5,6-四(9-咔唑基)-间苯二腈4-CzIPN的结构式为:
2.根据权利要求1所述的可见光驱动的N-取代异烟酰胺类化合物的合成方法,其特征在于所述N-取代异烟酰胺类化合物的结构式为:
3.根据权利要求1所述的可见光驱动的N-取代异烟酰胺类化合物的合成方法,其特征在于:所述4-氰基吡啶类化合物、草氨酸类化合物、添加剂和催化剂的投料摩尔比为1:1-3:1-3:0.01-0.1。
4.根据权利要求1所述的可见光驱动的N-取代异烟酰胺类化合物的合成方法,其特征在于:所述溶剂为二甲基亚砜。
5.根据权利要求1所述的可见光驱动的N-取代异烟酰胺类化合物的合成方法,其特征在于所述N-取代异烟酰胺类化合物合成过程中的反应方程式为:
6.根据权利要求1所述的可见光驱动的N-取代异烟酰胺类化合物的合成方法,其特征在于所述N-取代异烟酰胺类化合物合成过程中的反应条件为:在25℃氮气气氛条件下且使用蓝色LED灯作为可见光光源,该蓝色LED灯的波长为405nm,功率为10W。
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