[发明专利]一种制备全氟正丙基乙烯基醚的系统及方法

说明书

本发明属于化学合成技术领域，公开了一种制备全氟正丙基乙烯基醚的系统，包括顺序连接反应装置、冷凝装置和气体吸收装置；所述反应装置用于对六氟环氧丙烷二聚体、成盐剂和催化剂进行加热处理，依次发生成盐反应和脱羧反应，并分别得到成盐反应产物和脱羧反应产物；所述冷凝装置用于冷凝回流六氟环氧丙烷二聚体和催化剂并分离出两次反应产物中的二氧化碳气体和脱羧反应产物中的全氟正丙基乙烯基醚；所述气体吸收装置用于吸收反应生成的二氧化碳气体。基于本发明制备系统并采用减少成盐剂的加入，回收过量六氟环氧丙烷二聚体的方式生产全氟正丙基乙烯基醚，制备的PPVE和副产物氟化盐的纯度和收率均很高。

技术领域

本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种制备全氟正丙基乙烯基醚的系统及方法。

背景技术

室温下的全氟正丙基乙烯基醚（PPVE）为无色透明液体，是一种含氟乙烯基醚的共聚用单体，可以作为共聚或改性单体参与聚合，以改变氟聚合物的某些性能，如：与四氟乙烯共聚，可合成性能优异具有热塑加工性能的可熔性聚四氟乙烯，因此可用作聚四氟乙烯的改性单体。

现有全氟正丙基乙烯基醚通常使用两种方法制得，即固相脱羧法与液相脱羧法。固相脱羧法制备全氟正丙基乙烯基醚需使用特定反应器，不仅设备价格昂贵，制备过程所需反应温度过高耗费能源，而且在反应过程中产生大量副产物，产物纯度不高难以提纯，收率不超过60%；液相脱羧法制备全氟正丙基乙烯基醚需加入液体催化剂，在较低温度下即可制得全氟正丙基乙烯基醚，与固相脱羧法相比，其产物具有较高纯度及收率，但其存在副产物利用率低、碳排放量大及产物纯度低等问题。

发明内容

针对现有技术中存在的问题和不足，本发明的目的在于提供一种制备全氟正丙基乙烯基醚的系统及方法。

基于上述目的，本发明采用如下技术方案：

本发明第一方面提供了一种全氟正丙基乙烯基醚的制备系统，所述系统包括顺序连接反应装置、冷凝装置、成品收集装置和气体吸收装置；所述反应装置的上出料口连接至冷凝装置的进口；所述冷凝装置包括顺序连接的第一换热器和第二换热器，所述第一换热器的出口并联有第一分支管道和第二分支管道；其中，第一分支管道的出口连接至气体吸收装置的进口，第二分支管道的出口连接至第二换热器的进口，第二换热器的出口连接至成品收集装置的进口；成品收集装置顶部出气管连接至气体吸收装置；所述气体收集装置的出口与大气连通。

更加优选地，所述反应装置用于对六氟环氧丙烷二聚体、成盐剂和催化剂进行加热处理，依次发生成盐反应和脱羧反应，并分别得到成盐反应产物和脱羧反应产物；所述冷凝装置用于冷凝回流六氟环氧丙烷二聚体和催化剂并分离出两次反应产物中的二氧化碳气体和脱羧反应产物中的全氟正丙基乙烯基醚；所述气体吸收装置用于吸收反应生成的二氧化碳气体。

更加优选地，所述反应装置设有原料入口、气体入口、上出料口、下出料口和气体出口。

更加优选地，所述反应装置的气体出口与真空泵连接，用于反应装置的抽真空。

优选地，在所述第一分支管道沿物料流动方向的起始端设有第一阀门；在所述第二分支管道沿物料流动方向的起始端设有第二阀门。

本发明第二方面提供了一种采用上述第一方面所述系统制备全氟正丙基乙烯基醚的方法，包括如下步骤：

（1）成盐反应：将成盐剂、催化剂通过所述系统中反应装置的原料入口加入反应装置，加入完成后关闭所述原料入口；设置第一换热器内冷却温度（第一冷凝温度）为-20～-30℃并打开第一阀门；将反应装置内温度降至-20～-30℃，然后将六氟环氧丙烷二聚体通过所述原料入口加入反应装置，加入完成后关闭所述原料入口；再将所述反应装置加热至50～60℃进行成盐反应，反应结束后得到成盐反应产物，所述成盐反应产物包括相应的全氟聚醚羧酸盐和二氧化碳气体；其中，所述二氧化碳气体经第一换热器进入第一分支管道，然后进入气体吸收装置内被吸收；汽化的六氟环氧丙烷二聚体经第一换热器冷凝后回流至反应装置；