[发明专利]一种制备全氟正丙基乙烯基醚的系统及方法在审
| 申请号: | 202211050652.7 | 申请日: | 2022-08-30 |
| 公开(公告)号: | CN115350674A | 公开(公告)日: | 2022-11-18 |
| 发明(设计)人: | 侯红军 | 申请(专利权)人: | 北京恒加润科技有限公司 |
| 主分类号: | B01J19/18 | 分类号: | B01J19/18;B01J4/00;B01D53/18;B01D3/14;C07C41/18;C07C41/42;C07C43/12 |
| 代理公司: | 郑州翊博专利代理事务所(普通合伙) 41155 | 代理人: | 付红莉 |
| 地址: | 100089 北京市海淀区*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 制备 全氟正 丙基 乙烯基 系统 方法 | ||
1.一种制备全氟正丙基乙烯基醚的系统,其特征在于,所述系统包括顺序连接反应装置、冷凝装置、成品收集装置和气体吸收装置;所述反应装置的上出料口连接至冷凝装置的进口;所述冷凝装置包括顺序连接的第一换热器和第二换热器,所述第一换热器的出口并联有第一分支管道和第二分支管道;其中,第一分支管道的出口连接至气体吸收装置的进口,第二分支管道的出口连接至第二换热器的进口,第二换热器的出口连接至成品收集装置的进口;成品收集装置顶部出气管连接至气体吸收装置;所述气体收集装置的出口与大气连通。
2.根据权利要求1所述系统,其特征在于,在所述第一分支管道沿物料流动方向的起始端设有第一阀门;在所述第二分支管道沿物料流动方向的起始端设有第二阀门。
3.一种采用权利要求1或2所述系统制备全氟正丙基乙烯基醚的方法,包括如下步骤:
(1)成盐反应:在所述反应装置中加入成盐剂、催化剂,加入完成后关闭反应装置的原料入口;设置第一冷凝温度为-20~-30℃并打开第一阀门;将反应装置内温度降至-20~-30℃,然后加入六氟环氧丙烷二聚体,加入完成后关闭所述原料入口;再将反应装置加热至50~60℃进行成盐反应,反应结束后副产物二氧化碳气体经第一换热器进入第一分支管道,然后进入气体吸收装置内被吸收;汽化的六氟环氧丙烷二聚体经第一换热器冷凝后回流至反应装置;
(2)回收六氟环氧丙烷二聚体:关闭第一阀门,打开闭反应装置的气体出口将反应装置抽真空,减压回收反应装置中的六氟环氧丙烷二聚体;回收完成后,关闭反应装置的气体出口并打开反应装置的气体入口和第一阀门,向反应装置内通入保护气体至反应装置内的压力为一个大气压后关闭反应装置的气体入口和第一阀门;
(3)脱羧反应:设置第一冷凝温度为20~30℃,设置第二冷凝温度为-20~-30℃,并打开第二阀门;将所述反应装置加热至130~160℃进行脱羧反应,反应结束后产物全氟正丙基乙烯基醚经第二换热器冷凝后进入成品收集装置;副产物二氧化碳气体经第一换热器进入第二分支管道,再经第二换热器和成品收集装置后,然后进入气体吸收装置内被吸收。
4.根据权利要求3所述的制备全氟正丙基乙烯基醚的方法,其特征在于,所述六氟环氧丙烷二聚体、成盐剂、催化剂的摩尔比为1∶(0.5~0.9)∶(1.5~2.0)。
5.根据权利要求3或4所述的制备全氟正丙基乙烯基醚的方法,其特征在于,所述催化剂为二乙二醇二甲醚、三乙二醇二甲醚、四乙二醇二甲醚、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基二乙酰胺中的任意一种。
6.根据权利要求3或4所述的制备全氟正丙基乙烯基醚的方法,其特征在于,所述成盐剂为碳酸钠、碳酸钾中的至少一种。
7.根据权利要求3所述的制备全氟正丙基乙烯基醚的方法,其特征在于,步骤(3)中脱羧反应结束后,将所述反应装置内的混合液进行蒸馏处理,得到催化剂和含氟无机盐粗盐;再将含氟无机盐粗盐依次进行干燥、酸化、精馏、离子交换和干燥处理,得到含氟无机盐。
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